САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Полимиксин В сульфат представляет собой циклический гептапептид с ли­нейной боковой трипептидной цепью [1368]. N-Конец боковой цепи ацилиро- ван, и главными побочными продуктами являются 6-метилоктановая кислота, изооктановая кислота и гептановая кислота. Эти побочные продукты отделили от исходного соединения при 30°С на колонке Cig (Я = 215 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,7% (масс./об.) сульфата натрия)/вода (6,8% Н₃Р0₄)/водав объемном отношении 22,25:50:5:22,75. Концентрация проб составляла 0,5 мг/мл. Полное элюирование заняло 45 мин. Столь продолжитель­ное время анализа обусловлено присутствием других десяти неидентифициро- ванных побочных продуктов, которые удалось отделить от определяемых сое­динений. Графически отражены влияния процентного содержания ацетонитри­ла и концентраций сульфата натрия и Н₃Р0₄.

Миноциклин (см. с. 543) и четыре примеси при его производстве (например, 4-эпиминоциклин, б-дезокси-б-десметилтетрациклин, 7-дидесметилминоцик- лин, 7-монодесметилминоциклин) полностью разделили на колонке Cg (к = 280 нм) элюированием подвижной фазой ДМФ/вода (0,2 М раствор оксалата ам- мония)/вода (0,1 М раствор ЭДТА)/вода, доведенной до pH 7,0 гидроксидом тет­рабутиламмония, в объемном отношении 20:55:20:5 [1369]. Автор отметил, что при содержании ДМФ в подвижной фазе более 25% наблюдается осаждение ЭДТА из подвижной фазы. Уменьшение концентрации ЭДТА до 0,01 М в дан­ных растворителях не предотвращает образования осадка. Полное элюирование заняло 40 мин.

Вводимый стрептограмин состоял из двух компонентов: хинупристина и дальфопристина (см. с. 543). Пробы экстрагировали из плазмы. Хинупристин и его конъюгаты с глутатионом и цистеином разделили на колонке Cig (Я_Возб ⁼ 360 нм, к_п1 = 410 нм) путем сложного 36-минутного многошагового градиент­ного элюирования подвижной фазой вода (0,8 мл 70%-ного НС10₄/л)/ацето- нитрил в объемном отношении 70:30 —» 40:60 [1370]. Данное градиентное элю­ирование не привело к полному разделению всех соединений; вероятно, при­менение более традиционного градиента было бы более эффективным. Дальфопристин (см. с. 543) и его метаболит пристинамицин определили по­добным образом, но с детектированием при к = 235 нм. Получили линейные диапазоны от 0,008 до 5 мг/л и пределы обнаружения 0,01-0,025 мг/л (в зависи­мости от определяемого соединения).

Нозигептид (грамположительный полипептидный антибиотик) экстрагиро­вали из мяса и яиц и определили при 40°С на колонке Ci₈ (Х_возб = 357 нм, Х_эм = 500 нм). Элюирование подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,025% Н3РО4) в объемном отношении 50:50 заняло 7 мин. Авторы отметили, что для удаления возможных помех от неорганических веществ пробы обработали К,1Ч-диэтилди- тиокарбаматом. Получили линейный диапазон 1-100 млрд^-1 (нг/мл) и предел об­наружения 10 млрд^-1 (S/N = 3) [1371].