Ампициллин, клоксациллин и родственные им соединения — примеси, такие как исходные соединения при производстве и продукты кислотного гидролиза (например, 6-аминопенициллановую кислоту, фенилглицин, 3-(2-хлорфе- нил)-5-метилизоксазол-4-карбонилхлорид) выделили из таблеток и капсул и разделили на колонке С^ (X = 230 нм). При элюировании подвижной фазой ацетонитрил/вода (20 мМ фосфатный буфер при рН 2,0), содержащая 100 мМ доде- цилсульфат натрия], в объемном отношении 15:85 за 20 мин определили по крайней мере 15 компонентов с хорошим общим разрешением и при хорошей форме пиков [1364]. Для исходных соединений линейный диапазон составил от 50 мкг/мл до 300 мкг/мл. Получили пределы обнаружения от 20 до 100 нг/мл (в зависимости от определяемого соединения).
Пенициллин G, прокаин, амоксициллин, клоксациллин, ампициллин, цефа- пирин и цефтиофур экстрагировали из молока и полностью разделили при 40°С на фенильной колонке (детектор с фото диодной матрицей, X = 200-350 нм или X = 210 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,25% Н3Р04 с 0,3% ТЭА, 0,5 мМ октансульфоновой кислоты и 4,5 мМ додекансульфоната) в объемном отношении 18:88. Пики имели превосходную форму, пределы обнаружения составили 100 млрд-1 [1365]. Метод МС с электрораспылением использовали для подтверждения идентичности соединений и для количественного определения при введении менее 100 пг. В этом случае проводили элюирование подвижной фазой ацетонитрил/вода (1% уксусной кислоты при рН 3) в объемном отношении 40:60 на колонке C1S.
Два изомера паромомицина экстрагировали из пищевых продуктов и разделили при 40°С на колонке С^ (электрохимический детектор) элюированием подвижной фазой вода (раствор 3 мМ децилсульфоната натрия с 80 мМ Na2S04 и 0,1% уксусной кислоты)/ацетонитрил в объемном отношении 80:20 [1366]. Использование метанола не было совместимо с данной системой (метанол электрохимически активен при данных условиях). В ходе 10-минутного элюирования достигли полного разрешения. Влияние рН на величину к отражено графически: отмечено резкое уменьшение при рН > 4,5. Авторы также использовали ок- тил- и додецил-ион-парные аналоги, однако наилучшие результаты получили в случае децилсульфоната. Линейный диапазон составил от 1,2 до 6,3 мг/л. Получили пределы обнаружения 0,21 мг/л.
Метронидазол (см. с. 541) и гидроксиметронидазол экстрагировали из рыбного филе и разделили на колонке Qg (к = 325 нм) путем 8-минутного градиентного элюирования подвижной фазой (вода [1,2 мл Н3Р04 до pH 3,0 с диэтилами- ном]/ацетонитрил/метанол 88:9:3)/(вода [1,2 мл Н3Р04 до pH 3,0 сдиэтилами- ном]/ацетонитрил/метанол 20:80:0) в объемном отношении 100:0 (выдерживали 7 мин) —»0:100 (при 10 мин) [1367]. Дополнительное время потребовалось для элюирования внутреннего стандарта. Получили предел обнаружения (отношение сигнал/шум = 3) и нижнюю границу определяемых содержаний (отношение сигнал/шум = 6) 2 и 4 мкг/кг соответственно.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|