САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Антибиотик спирамицин состоит из ряда компонентов, называемых спира­мицин I, II и III. Отношение этих компонентов в зависимости от произведенной партии различно. Их полностью разделили на колонке С]₈ (X = 232 нм) элюиро­ванием подвижной фазой ацетонитрил/вода (50 мМ раствор Н₃Р0₄ при pH 3,0) в объемном отношении 20:80. Легко детектировали концентрации стандартных образцов 500 мкг/мл [1353].

Ряд из шести антимицинов (А_ь А₂, А₃, A4, А₇, А₈) выделили из Streptomyces и препаративно разделили на колонке Ci₈ (Я = 210 нм) путем 30-минутного гради­ентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отноше­нии 75:25 —> 90:10. Разрешение было хорошим [1354].

Харанг и Вестерлунд [1355] уделили основное внимание оптимизации разде­ления эритромицина и восьми родственных соединений: эритромицинов А, В, С и Е, енол-эфира эритромицина А, ангидроэритромицина А, N-десметилэритро- мицина А и N-оксида эритромицина А. Конечное разделение осуществили при 40°С на колонке С|₈ (Я = 215 нм). Провели 39-минутное градиентное элюирова­ние подвижной фазой вода/буфер/ацетонитрил в объемном отношении 71,2:11,0:18,8 —> 50,4:10,0:39,6 (выдерживали 11 мин), где буфер представлял собой раствор 15,8 г NH4H2PO4 с 40,8 г гидросульфата тетрабутиламмония/л до рН 7,0 с NH4OH. Представлены графики, отражающие влияние температуры, концентрации ион-парного реагента и значения рН. Достигли хорошего разделе­ния для всех пиков, последний из них элюировался при 47 мин.

Чистоту диритромицина определяли путем отделения от эритромициламина,' эритромицингидразона и эпидиритромицина на колонке С,₈(X = 205 нм) элюи- рованием подвижной фазой ацетонитрил/метанол/вода (50 мМ буфер фосфата калия при pH 7,5) в объемном отношении 44:19:37 [1356]. Легко детектировали вводимые количества 4—20 мкг. Форма пиков сильно зависела от концентрации метанола, с уменьшением размывания заднего фронта пиков при увеличении уровня метанола. Времена удерживания всех пиков диритромицина оставались практически неизменными при различных использованных содержаниях мета­нола.

Содержание эритромицинов А, В, С, D, Е и N-десметилэритромицина А в этилсукцинате эритромицина определили путем разделения на колонке Сц< (X = 215 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,2 М раствор гид­росульфата тетрабутиламмония при pH 6,5)/вода (0,2 М фосфатный буфер при pH 6,5)/вода в объемном отношении 42,5:5:5:47,5 [1357, 1358]. Эритромицин А элюировался при 22 мин, остальные соединения элюировались в интервале от 8 до 90 мин. Привели состав ряда объемных проб с содержанием примесей от 0,1 % до 3%. Нижние границы определяемых содержаний (при введении 300 мкг про­бы) изменялись в диапазоне от 0,05% до 0,6% (в зависимости от определяемого соединения). Эффективность метода можно было бы увеличить при проведении градиентного элюирования.