Окситетрациклин и два продукта его разложения (тетрациклин и хлортетра- циклин) выделили из осадка и разделили на колонке С|я Q- = 355 нм) путем 20- минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (10 мМ раствор щавелевой кислоты при рН 2,3-2,55)/метанол/ацетонитрил в объемном отношении 70:20:10 —> 30:20:50 [1348]. Легко детектировали сигнал при введении стандартных образцов с концентрацией 100 нг на введенное количество.
[1346]. Привели градуировочные кривые в диапазоне 0,1-20 мг/мл и нижние границы определяемых содержаний 1-12 мг/л. |
Три тетрациклиновых антибиотика (тетрациклин, миноциклин, демеклоциклин) выделили из сыворотки и разделили на колонке Сi«(к = 350 нм) элюированием подвижной фазой вода/ацетонитрил/метанол/ТФК в объемном отношении 91:7:2:0,1 [1349]. Авторы отметили, что при растворении проб в метаноле пики имели сильно размытый передний фронт, тогда как при растворении проб в подвижной фазе получили симметричные пики. Заметьте, что во избежание проблем с неправильным подбором растворителя, наилучшим вариантом является растворение проб в подвижной фазе. Полное элюирование заняло 25 мин, линейный диапазон составил 2-255 мкг/мл.
Соединение 6-пентил-а-пирон экстрагировали из Trichoderma harzianum и определили на колонке С|8 (к = 300 нм). Его отделили от других совместно экстрагированных соединений путем градиентного элюирования подвижной фазой вода (2,5% уксусной кислоты)/ацетонитрил в объемном отношении 100:0 —> 80:20 (при 20 мин, выдерживали 10 мин). Время удерживания пирона составило 21 мин [1350].
Рапамицин и его Сзр-деметилированный метаболит выделили из микросом свиной печени и разделили при 40°С на колонке С18 с дезактивированной основой (к = 276 нм) путем 35-минутного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отношении 48:52 —> 100:0 [1351].
Спирамицин, применяемый в качестве стимулятора роста, экстрагировали из куриных яиц и тканей и определили на аминопропильной колонке (к = 231 нм). При использовании подвижной фазы ацетонитрил/вода в объемном отношении 85:15 определяемое соединение элюировалось раньше большого набора совместно экстрагированных соединений. Спирамицин элюировался меньше чем при 2 мин, что для колонки высотой 25 см при скорости элюирования 1 мл/мин делает его расположенным нежелательно близко к мертвому объему системы. Это может привести к проблемам при количественном определении. Таким образом, предварительная очистка пробы (например, методом твердофазной экстракции) могла бы удалить элюирующиеся последними пики, значительно увеличить производительность и сделать возможным использование более слабой подвижной фазы (чтобы отодвинуть пик определяемого соединения от мертвого объема системы). Использовали добавки на уровне 0,1-1 млн-1, предел обнаружения составил 0,1 млн-1 [1352].
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|