САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

9.6.4. Заключение

Ацетонитрил (модифицированный добавлением 0,1% ТФК) является основным органическим растворителем при разделениях аминокислот, пептидов и белков. Большинство разработанных схем разделения включает применение линейного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,1% ТФК) и ко­лонок Cis, С₈ или широкрпористой колонки Сф Низкая вязкость смесей ацетонит­рила с водой, очень низкое значение УФ границы прозрачности и его довольно высокое количество (по сравнению, скажем, со спиртами), необходимое для дена­турации белков, делают естественным выбор ацетонитрила для разделения соеди­нений этих классов.

9.7. Лекарственные вещества

9.7.1. Процедуры исследования и скрининга лекарств

Опубликован ряд работ, предоставляющих систематические подходы к скринин­гу и количественному определению уровня лекарств. Коувз и Уэллс [1327] опре­делили времена удерживания 121 основного лекарственного соединения из по­смертных проб крови. На колонке С]₈ (детектор с фотодиодной матрицей, X = 210-367 нм) провели элюирование подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,025% Н₃Р0₄)/вода (10 мл/л буфер триэтиламина до рН 3,4 с Н₃Р0₄) в объемном отноше­нии 25:10:5. Времена удерживания изменялись от 3 до 20 мин. При использовании фенильной колонки и подвижной фазы ацетонитрил/вода (0,025% Н₃Р0₄) в объ­емном отношении 50:50 до 20-минутной отметки элюировалась только половина определяемых соединений. Привели представительные хроматограммы наборов из 12 и 14 выбранных с целью продемонстрировать полное разрешение лекарст­венных соединений. Для них рабочие диапазоны концентраций составили ~0,1-5 мкг/мл (при введении 25 мкл). Коувз [492] расширил набор определяемых соединений до 272 лекарств с использованием колонки С₈ (детектор с фотодиод­ной матрицей, X = 210-367 нм) и подвижной фазы ацетонитрил/вода (0,025% Н₃Р0₄)/вода (10 мл/л буфер триэтиламина до рН 3,4 с Н₃Р0₄) в объемном отноше­нии 60:25:15. Полное элюирование заняло меньше 20 мин (порядка 12 соединений не элюировались).

В примечательной работе [1328] Богуш и Эркенс привели индексы удержи­вания (на основе 1-нитроалкановой'шкалы [1329]) для 383 важных с токсиколо­гической точки зрения соединений. Эти данные получили посредством 30-ми­нутного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода (25 мМ буфер фосфата триэтиламмония при рН 3,0) в объемном отношении 0:100—> 70:30 на колонке С]₈ (детектор с фотодиодной матрицей). Эту процедуру приме­нили для идентификации компонентов лекарств в пробах крови и кишечника при вскрытии. При наличии четкого максимума приведены значения Х_пулх погло­щения. Данная работа крайне полезна, поскольку в ней также приведены УФ спектры лекарственных соединений.