Восемь защитных пептидов (например, церулеин [10 аминокислот], церидин 1.1 [12 аминокислот], церин 3.1 [22 аминокислоты]) выделили из головастиков и разделили на широкопористой колонке C1S путем 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (0,1% ТФК)/ацетонитрил в объемном отношении 90:10 —> 30:70 (при 30 мин) [1299]. Общее разрешение было хорошим, пики имели превосходную форму. Интересующие соединения элюировались не по возрастанию молекулярной массы.
Пептидный нейротоксин (37 аминокислотных остатков ), хувентоксин II, экстрагировали из пауков и фракционировали методом ионообменной хроматографии. Токсинсодержащую фракцию затем проанализировали на колонке Ci8 (X = 220 нм) путем 40-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (0,1% ТФК)/ацетонитрил в объемном отношении 100:0—>60:40 [1300]. Хувентоксин II элюировался точно при 31 мин.
Пептиды интерлейкина-6 (от 8 до 21 остатков аминокислот) синтезировали и последовательно охарактеризовали на широкопористой колонке Cis (X = 214 нм) путем 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода/ацетонитрил/ТФК. Начальный и конечный состав подвижной фазы зависел от анализируемого пептида. Типичные начальные условия предполагали состав подвижной фазы от 95:5:0,1 до 90:10:0,1 с конечным составом подвижной фазы в диапазоне объемных отношений от 50:50:0,1 до 20:80:0,1 [1301].
Полипептид гонадорелин и родственные аналоги госерелин, бусерелин и трипторелин определяли на колонке С18 (/. = 214 нм). Хотя изучали каждый из них в отдельности, в каждом случае проводили элюирование подвижной фазой вода/ацетонитрил/ТФК, состав которой менялся в диапазоне объемных отношений от 84:16:0,1 до 77:23:0,1. Времена элюирования составляли порядка 10-15 мин. В связи с этим было бы полезно провести поверхностное градиентное элюирование для сопутствующего анализа всех соединений [1302].
В превосходной работе Санс-Небота и сотр. [1303] основное внимание уделено оптимизации разделений терапевтических пептидных гормонов (например, липрессина, окситоцина, брадикинина, трипторелина, бусерелина, бычьего инсулина, лососевого кальцитонина, мет-энкефалина и лей-энкефалина). При 25°С на колонке Cig выбрали оптимальную подвижную фазу ацетонитрил/вода/ТФК в объемном отношении 135:65:0,1. Представили графическую зависимость значений К и удерживания от изменения рН раствора и процентного содержания ацетонитрила. Итоговое разделение заняло 28 мин, причем все определяемые соединения, за исключением кальцитонина, элюировались до 8 мин.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|