Количественно определяли хинин в пробах сыворотки и плазмы крови и красных кровяных телец [794]. Использовали кварцевую колонку (X = 254 нм) и подвижную фазу ДХМ/метанол/вода (1 М раствор хлорной кислоты) в объемном отношении 100:9:0,4. Полное элюирование заняло меньше 15 мин, пределы обнаружения составили меньше 250 нг/мл, линейный диапазон 0,25-20 мкг/мл. Были приведены величины к' для мешающих соединений (например, хинидина, дигидрохинина, дапсона (см. с. 332), хлорохина, примахина, пириметамина). Путем флуоресцентного детектирования (А,воз6 = 350 нм, А,эм = 418 нм) добились разделения между другими антималярийными препаратами и хинином. Авторы отметили, что увеличение как концентрации ДХМ, так и концентрации хлорной кислоты приводило к увеличению К для хинина.
Пять аналогов канамицина отделили от канамицина на кварцевой колонке (А, = 254 нм). В результате 35-минутного градиентного элюирования подвижной фазой хлороформ/этилацетат в объемном отношении 95:5 —» 65:35 получили пики хорошей формы с хорошим разрешением [795].
Хлороформ [722, 723] и 1,2-дихлорэтан [733, 739] широко используют как модификаторы подвижных фаз в разделениях энантиомеров, но эти растворите-
ли можно применять также в качестве основных компонентов подвижных фаз. Например, подвижные фазы на основе хлороформа и ДХМ использовали при разделении энантиомеров Ы-3,5-динитробензоил-а-аминофосфатов метопроло- ла, окспренолола, пропанолола, пронеталола, пиндолола и буфуралола [796]. Использовали (Л)-Ы-(3,5-динитробензоил)фенилглициновую колонку (А, = 254 нм). Подвижной фазой служила либо смесь хлороформ/этанол (раствор ацетата аммония с концентрацией 0,5 г/л) в объемном отношении 19:1, либо смесь ДХМ/этанол (раствор ацетата аммония с концентрацией 0,5 г/л) в объемном отношении 19:1. Температуру системы устанавливали равной 21°С, 0°С и -24°С. Для всех пар энантиомеров разделение (а) значительно увеличивалось с уменьшением температуры. Для подвижной фазы ДХМ/этанол величины К и а приведены в таблице.
Количественно определяли уровень содержания фенолфталеина и алоина в таблетках с использованием кварцевой колонки (А, = 249 нм) и подвижной фазы хлороформ/метанол/уксусная кислота в объемном отношении 88:12:0,5 [797]. При полном элюировании за 3 мин получили пики хорошей формы. Потенциальную проблему в данном анализе представляет тот факт, что фенолфталеин элюируется очень близко к мертвому объему. В связи с этим, любые смещения нулевой линии, вызванные вводом пробы, могут создать сложности с воспроизводимостью количественного определения фенолфталеина. График зависимости величины К от процентного содержания хлороформа (от 80% до 96%) предоставляет исчерпывающую информацию для выбора подвижной фазы, позволяющей с наибольшей вероятностью разработать устойчивый метод.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|