САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Десять пептидных фракций, полученных при разложении бактериородопси- на цианбромидом, разделили на аминопропильной колонке (к = 272 нм) 45-ми­нутным градиентным элюированием подвижной фазой хлороформ/мета- нол/изопропиламин в объемном отношении 7:1:1 —> 1:7:1 [792]. Формы пиков были хорошими, а разделение - адекватным.

Обобщая, надо отметить, что хлорированные растворители получили огра­ниченное распространение при работе с аминокислотами и пептидами в основ­ном из-за сильно ограниченной растворимости данных определяемых соедине­ний в этих растворителях. Однако многие из данных соединений перед введени­ем в колонку можно подвергнуть дериватизации с тем, чтобы уменьшить предел обнаружения и повысить чувствительность метода. Часто эти реагенты являют­ся неполярными флуоресцирующими молекулами, причем квантовый выход флуоресценции сильно уменьшается в присутствии тяжелых атомов (в том чис­ле, хлора). В связи с этим, хлорированные растворители будут, вероятно, всегда иметь ограниченное применение к данному классу соединений.

6.7. Лекарственные вещества

Наиболее распространено применение 1-хлорбутана в качестве основного компо­нента при анализах стероидных соединений, проводимых USP (United States Phar- macopea). В табл. 6.5 приведены определяемые соединения, в большинстве своем стероидные по природе, и условия их определения. Следует отметить, что число анализов с использованием данных растворителей стало меньше, так как их заме­няют обычными в обращенно-фазовых разделениях системами растворителей. Подвижные фазы не являются просто насыщенными водой. Вернее, содержание воды в подвижной фазе (и, значит, количество воды на поверхности кварца в рав­новесии с подвижной фазой) строго контролируется путем смешивания порций насыщенного водой компонента подвижной фазы (т. е. 1-хлорбутана или ДХМ) с «сухим» растворителем. Следует подчеркнуть, что для 1 -хлорбутана насыщен­ный водой на 50% раствор имеет концентрацию воды ~400 млн^-1. Метанол и ТГФ обычно содержат воду в диапазоне 50-1000 млн^-1. Следовательно, для получения действительно надежных результатов следует не только установить уровень со­держания воды в 1-хлорбутане, но также и контролировать ее содержание в дру­гих компонентах подвижной фазы.

Майтанзин (применяемый при лечении лейкемии) и девять его гомологов (например, майтанбутин, майтанприн, майзенин, майзин, майтанацин, нормай- зин) разделили на кварцевой колонке (Я = 254 нм) элюированием подвижной фа­зой дихлорметан/диоксан/ИПС в объемном отношении 95:2,5:2,5 [793]. Получи­ли неполное разделение соединений, отчасти из-за очень широких пиков. Добав­ление небольшого количества сильной кислоты (например. ТФК) может значительно сузить пик. Полное элюирование заняло 18 мин.