Витамин D3 и 11 метаболитов разделяли на кварцевой колонке 28-минутным градиентным элюированием подвижной фазой ДХМ/метанол в объемном отношении 99,98:0,02—>94:6 [772]. Полное элюирование заняло 30 мин при отличной форме пиков, но полного разрешения всех пар определяемых соединений получить не удалось.
6.5.3. Определяемые вещества в маслах и жирах
Гаудин с сотр. в превосходной и подробной работе [773] изучили влияние состава подвижной фазы на элюирование и влияние модификатора подвижной фазы на отклик ИДРС при определении четырех церамидов (М-стеароил-Б-сфингозина, Ы-пальмитоил-О-сфингозина, Ы-пальмитоил-ОЬ-дигидросфингозина и церамида III). Разделение осуществляли на углеродной колонке с пористым графитом при 50°С (ИДРС, температура трубки дрейфа 35°С, давление N2 1 бар). При элюирова- нии подвижной фазой хлороформ/метанол/муравьиная кислота/триэтиламин в объемном отношении 55:45:0,1:0,1 за 6 мин получили четыре полностью разрешенных пика отличной формы. При удалении модификаторов уменьшились интенсивность и расщепление пиков. При элюировании подвижной фазой ТГФ/ме- танол/муравьиная кислота/триэтиламин в объемном отношении 81:19:0,1:0,1 Время элюирования по-прежнему составляло 6 мин, но разрешение церамида III и стеароиловых соединений было неполным. Следует отметить, что определяемые соединения не элюировались подвижными фазами, содержащими ацетон, этилацетат и н-пропиловый спирт. Концентрации образцов сравнения церамидов изменялись от 0,3 до 1,0 мг/мл.
На кварцевой колонке (ИДРС, температура 60°С, давление распыляющего газа N2 2,0 бар) изучали большое число гликолипидов, полученных из пищевых источников, посредством градиентного элюирования подвижной фазой хлоро- форм/(метанол/вода 95:5) в объемном отношении 99:1—> 57:25 (при 15 мин)—>10:90 (при 20 мин, выдерживали 5 мин) [774]. За 12 мин полностью разделили смесь ацилированного стерилгликозида, моногалактозилдиацилглицери- на, стерилглюкозида, моногексозида церамида и дигалактозилдиацилглицери- на. Пределы обнаружения составили 0,2-0,5 мкг на введенное количество (S/N = 3). Примером служил экстракт тыквы. Экстракт Флоха содержал 10 соединений, пять из вышеперечисленных плюс лишенные тригалактозилдиацилг- лицерина жирные кислоты (все элюирующиеся совместно) и фосфатидилино- зит, фосфатидилхолин и фосфатидилэтаноламин.
Продукты автоокисления триацилглицерина (ТАГ) в растительном масле изучали на двух колонках 250 х 4,6 мм Cig (ИДРС, температура трубки дрейфа 140°С, поток распыляющего газа N2 2 л/мин) посредством сложного 85-минутного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/дихлорметан в объемном отношении 70:30 —> 30:70 [775]. Вместе с триацилглицеринами (например, от линолевый:олеиновый:олеиновый до стеариновый:олеиновый:стеа- риновый) определяли их гидропероксиды (например, линолевый:олеино- выйюлеиновый гидропероксид) и эпоксиды (например, пальмитиновый .олеиновый: олеиновый эпоксид).
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|