Мори [756] изучал сополимеры стирол - метил-, стирол - этил- и этил - н-бу- тилметакрилат на кварцевой колонке (Я = 233 нм). Полиметакрилаты сильно поглощали при 230 нм, но при длине волны больше 250 нм поглощали незначительно или не поглощали совсем. В связи с этим, авторы не рассматривали хлороформ в числе возможных растворителей из-за его УФ границы прозрачности 245 нм. Примечательно, что ТГФ тоже исключили из рассмотрения, поскольку авторы привели для него высокую величину УФ границы прозрачности. Это справедливо только для ТГФ с добавлением консерванта, БГТ. ТГФ имеет УФ границу прозрачности < 220 нм и, следовательно, пригоден для использования при его химической совместимости с растворенными соединениями. По указанным причинам в данной работе проводили градиентное элюирование подвижной фазой 1,2-дихлорэтан/этанол. Шаг градиента (0 —> 100% этанола) в зависимости от изучаемого полимера составлял 15 или 20 мин. Концентрации проб были 0,01%.
Сополимеры стирол/акрилонитрил изучали колонке Cig (к = 260 нм) посредством 28-минутного градиентного элюирования подвижной фазой гептан/ДХМ в объемном отношении 100:0 —> 0:100 или на кварцевой колонке посредством 40-минутного градиентного элюирования подвижной фазой гептан/ДХМ/мета- нол в объемном отношении 20:80:0 —> 0:2,75:97,25 [757]. Были приведены сравнительные результаты для двух методов в зависимости от процентного содержания акрилонитрила в сополимере. При использовании кварцевой колонки получили линейный график зависимости времени удерживания от процентного содержания акрилонитрила. Авторы отметили, что сополимеры, содержащие 20%-ный избыток акрилонитрила, сильно адсорбировались как нормально-фа- зовыми, так и обращенно-фазовыми сорбентами. Элюирование достигалось только подвижными фазами с ДХМ, содержащими более 20% метанола.
Мори [758] применил 20-минутное градиентное элюирование подвижной фазой 1,2-дихлорэтан/этанол в объемном отношении 98:2 —> 85:15 для изучения блок-сополимеров поли(стирол/винилацетат) при 30°С на кварцевой колонке (к = 254 нм). В ходе анализа вводили по 100 мкл 0,1%-ного (масс./об.) раствора пробы. Пробы полностью элюировались за 10 мин.
6.4.3. Фуллерены
ДХМ и хлороформ являются хорошими растворителями для фуллеренов, поэтому их часто применяют в хроматографических системах при разделении, анализе и/или очистке фуллеренов. Для фуллеренов с низкой молекулярной массой (например, Сбо и С70) с целью успешного разделения используют 20-50% ДХМ в гек- сане [652, 759]. Однако для разделения изомеров или фуллеренов более высокой молекулярной массы необходимо значительно большее содержание ДХМ [269].
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|