САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Сато и сотр. [752] провели подобное исследование на сополимере поли(сти- рол/метилметакрилат) (ПММА). На полистирольной колонке провели градиент­ное элюирование подвижной фазой ацетонитрил/ДХМ в объемном отношении 100:0 —> 60:40. При уменьшении размера пор проявлялось значительное ушире- ние полосы, так как механизм удерживания начинал в меньшей степени опреде­ляться адсорбцией, в то время как распределение по размеру начинало играть равноценную роль в процессе разделения.

Зимина и сотр. [752] изучали сополимеры ПММА и сополимеры поли(сти- рол//и/>е/и-бутилметакрилат) (ПтБМА) на 300 А кварцевой колонке при «крити­ческих» условиях — условиях, при которых элюируется один компонент А-В- блок-сополимера, тогда как другие компоненты не оказывают влияния на его элюирование. ПММА полимеры с молекулярной массой 27 700,60 000 и 107 000 разделили при критических условиях (ДХМ/ацетонитрил в объемном отноше­нии 57,0:43,0) и при близких к критическим (ДХМ/ацетонитрил в объемных от­ношениях 57,2:42,8, 56,9:43,1 и 56,7:43,3). При тех разделениях, в которых ис­пользовали близкие к критическим условия, форма пиков и порядок элюирова­ния сильно изменялись. Вводили 1 мкл 0,1% (масс./об.) стандартного образца. Подобные результаты получили для сополимера ПтБМА с молекулярной мас­сой 80 000, критические условия для него имели место при использовании по­движной фазы ДХМ/ацетонитрил в объемном отношении 90,7:9,3.

Сополимеры этил-/бутилметакрилата определяли при 60°С на кварцевой ко­лонке (к = 233 нм) 20-минутным градиентным элюированием подвижной фазой 1,2-дихлорэтан/этанол в объемном отношении 99:1 —>90:10 [754]. Использова­ли сополимеры с отношениями в диапазоне от 100% полибутилметакрилата до 100% полиэтилметакрилата и смеси в отношениях 75:25, 50:50 и 25:75. Все пять пиков были разрешены. Авторы сопоставили потерю чувствительности в ре­зультате работы при 233 нм (при меньшей длине волны метакрилаты поглощают сильнее) и более высокий фон, привнесенный 1,2-дихлорэтаном (УФ граница прозрачности 228 нм), и выбрали длину волны 233 нм. Полное элюирование за­няло 10 мин.

Для характеристики сополимеров стирол/метил- и этилметакрилат на квар­цевой колонке (Я = 254 нм) провели 30-минутное градиентное элюирование по­движной фазой хлороформ/этанол в объемном отношении 99:1 —>93:7 [755]. Серия хроматограмм для сополимера стирол/метилметакрилат в отношении 50:50 и сополимера стирол/этилметакрилат в отношении 35:65 показала, что со­держание этанола было критическим. При введении 25 мкл 0,1%-ных (масс./об.) проб сополимер в отношении 50:50 полностью элюировался подвижной фазой хлороформ/этанол 97:3, но полностью адсорбировался на оксиде кремния при отношении 98:2. Также приведена зависимость необходимого для элюирования этих сополимеров объема этанола от температурных эффектов (40-70°С).