САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

6.4.1. Поверхностно-активные вещества и добавки

Хлороформ используют в качестве модификатора подвижной фазы в методах, включающих неионогенные этоксилированные алкилфенолы и спирты. Обычно применяют подвижные фазы, содержащие гексан или гептан с метанолом и хло­роформом в объемных отношениях порядка 70:10:20 [642,645]. Эти методы были подробно описаны в гл. 4.

На аминопропильной колонке (ИДРС) охарактеризовали несколько поли­мерных добавок. Для характеристики Тинувина 327 и Тинувина 770 применяли изократическую подвижную фазу метанол/ДХМ в объемном отношении 10:90 [749]. Для характеристики Atmer 129, Radiamuls 142 и компонентов технически чистого глицерилмоностеарата использовали градиентное элюирование по­движной фазой хлороформ/метанол в объемном отношении 99,4:0,6 —> 97:3. Вводили пробы приблизительно по 0,1 мкг. Иргафос P-EPQ и иргафос 168 опре­деляли на колонке С₁₈ (Я = 220 нм) элюированием подвижной фазой ацетонит- рил/хлороформ в объемном отношении 65:35. Это особенно интересный выбор подвижной фазы, поскольку рабочая длина волны по крайней мере на 25 нм ниже УФ границы прозрачности для хлороформа! Авторы не упоминали о ка­ких-либо трудностях, обусловленных подобным выбором растворителя при данной длине волны.

6.4.2. Полимерные определяемые вещества

Хлорированные алканы используются для солюбилизации полимеров и олигоме­ров с более низкой молекулярной массой. Как детально описано в главах, посвя­щенных алканам и спиртам, дихлорметан (ДХМ) применяют совместно с метано­лом и гептаном при градиентном элюировании для характеристики полистиролов [272] и сополимеров стирола и этилметакрилата [649] и с гептаном для сополи- мерных материалов (стирол/ацетонитрил) [244, 527].

Для характеристики полимеров полистирола с молекулярной массой от 3600 до 2,7-10⁶ использовали подвижные фазы метанол/ДХМ (содержащие от 25 до 75% ДХМ) и колонки Cig с кварцевой основой с изменяемым диаметром пор. Вводили пробы по 0,5 мкг. Это исследование проводили с целью отделить ад­сорбцию от эффектов солюбилизации и от эксклюзионных вкладов в удержива­ние [750]. Удерживание пика сдвигалось от элюирования 65%-ным до элюиро­вания 72%-ным ДХМ по мере увеличения вводимой пробы от 0,5 до 80 мкг. Эти эффекты приписали влиянию растворимости пробы.

Ряд полидисперсных полистиролов (с молекулярной массой от 56000 до 358 000) характеризовали на колонке Cig (Я = 262 нм) 35-минутным элюировани- ем с вогнутым градиентом подвижной фазы ДХМ/ацетонитрил 46:64 —> 66:34. Как было показано, этот метод менее чувствителен к концентрации (0,5 мкг —> 25 мкг в 5 мкл) и обеспечивает лучшее разрешение, чем классическая эксклюзи- онная методология [751].