САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Интересным градиентным элюированием подвижными фазами состава 100% гексан —> 100% ДХМ -> 100% ацетонитрил -> 100% ДХМ на кварцевой колонке (Явозб ⁼ 254 нм, к_л, = 390 нм) за 70 мин фракционировали экстракты проб на во­семь классов ПАУ/ПХБ и хинонов [613]. Это было особенно эффективно, поско­льку предварительно пробы (городской пыли и морских осадков) экстрагирова­ли ДХМ, а затем подвергли описанной выше процедуре фракционирования. По­лучили пределы обнаружения в твердой пробе в диапазоне 0,1-25 мкг/г (в зависимости от определяемого соединения). Отдельные компоненты фракций затем были количественно определены методами ГХ-ПИД и ГХ-МС, так как для них допустимы использованные в ВЭЖХ растворители.

Ракмик и Гуртубис [746] в своей попытке фракционировать восемь контроль­ных азотных гетероциклических соединений (например, акридин, феназин, кар- базол, 1,2-бис(2-пиридил)этилен) из семи контрольных ПАУ (например, аце- нафтена, перилена, декациклена, коронена; см. с. 317) использовали кварцевую колонку (к = 280 нм) и подвижную фазу СО4/ДМСО в объемном отношении 99,975:0,025 или СС1₄/СНС1₃ в объемном отношении 95:5. В смеси ССЦ/ДМСО растворились почти все соединения: все азотные гетероциклические соединения растворились хорошо, ПАУ растворились слабо. При использовании подвиж­ной фазы CCI4/CHCI3 быстро растворились и элюировались все ПАУ, но не азот­ные гетероциклические соединения. Возможный метод получения наилучших характеристик элюирования и разрешения обеих систем мог бы состоять в гра­диентном элюировании от ССІ4/СНСІ3 в объемном отношении 95:5 к ССІ4/ДМС0 в объемном отношении 99,975:0,025.

6.3.2. Нитро- и хлорсодержащие непестицидные и негербицидные вещества

В процессе разработки воспроизводимого и чувствительного метода определения промышленного происхождения 2,4,6-тринитротолуола (ТНТ), обнаруживаемого в местах взрывов, на кварцевой колонке (X = 235 нм или детектор с матрицей фо­тодиодов) проводили оценку различных комбинаций состава подвижных фаз геп­тан/полярный модификатор [629]. Происхождение ТНТ определяют путем иден­тификации и количественного определения следовых количеств промышленных примесей, что позволяет получить отчетливые «отпечатки пальцев» отдельного производителя. Наиболее полезными из модификаторов оказались ДХМ и ТГФ. Хотя подвижная фаза гептан/ТГФ 98,5:1,5 имеет более низкую УФ границу про­зрачности по сравнению с подвижной фазой гептан/ДХМ 80:20, общее хроматог- рафическое разрешение при использовании ТГФ было хуже. Подвижная фаза геп­тан/ДХМ обеспечила отличное разрешение 2,4-динитро-, 2,3.4-тринитро- и 2,4,5-тринитротолуолов от ТНТ менее чем за 20 мин.