САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Прежде чем использовать небольшое количество СНС1₃ в качестве модификатора подвижной фазы (метанол/вода/хлороформ в объемном отношении 75:20:5) при

разделении комплексов 8-хинолинтиолов (8ХТ) с Hg(II), Co(II), Fe(II), Cu(II), Zn(II), Pb(II) и Ni(II), хлороформ предварительно трижды обработали: концентри­рованной H2SO4, затем 4 М NaOH, а затем дистиллированной водой [149]. Обра­ботанный CHCI3 в запечатанном сосуде поместили в холодильник, где раствори­тель сохранял годность в течение недели. Даже несмотря на предварительную обработку, экстракты водных растворов комплексов метал-8ХТ хлороформом де­монстрировали аномальное поведение, что видно по пониженной чувствительно­сти для комплексов Со, Ni и Zn и по расщеплению пика для комплекса Со. Хотя авторы и не предоставили объяснения этого наблюдения, следует заметить, что хелатные комплексы металлов часто крайне чувствительны к изменению рН. Не­большие изменения рН изменяют взаимодействие в связях металл - хелат и тем самым влияют на равновесие комплексообразования и спектр поглощения - в данном примере это проявляется уменьшением молярного коэффициента погло­щения. Это наблюдение объясняет как уменьшение селективности, так и аномаль­ную форму пика. Присутствие слабо комплексующего буфера может помочь по­лучить более надежные результаты.

6.2.3. Заключение

Хлорированные алканы в качестве растворителей значительно отличаются по ха­рактеристикам в сравнении с другими классами растворителей. Вкупе с их соль- ватирующей способностью это делает их эффективными модификаторами по­движных фаз не только в нормально-фазовых разделениях, но и в обращенно-фазовых, если применяется растворитель, подобный ИПС, способный создать взаимно смешивающуюся трехкомпонентную смесь (например, вода/ИПС/хлорированный алкан).

6.3. Экологически важные определяемые вещества

Определение многих загрязнителей в почве, осадках и воде начинается с экстрак­ции пробы ДХМ. Поэтому любой метод, подходящий для анализа предваритель­но концентрированной в ДХМ пробы, должен особенно интересовать аналитика при работе с объектами окружающей среды.

6.3.1. ПАУ, замещенные ПАУ и родственные соединения

На колонке Ci8 (детектор с матрицей фотодиодов) изучили удерживание 31 поли­циклического ароматического углеводорода (ПАУ), с числом конденсированных колец от четырех (пирен) до девяти (тетрабензо[й?е,/г/,ор,5^пентацен) с использо­ванием в качестве подвижной фазы изократических смесей метанола с ДХМ, в ко­торых состав изменяли от 100% ДХМ до 100% метанола [157]. Графические зави­симости lg к! от % ДХМ были приведены для каждого соединения. На этих графиках проявились неожиданные нелинейности, которых обычно нет при ти­пичном нормально-фазовом разделении на оксиде кремния. Авторы пришли к за­ключению, что этот эффект связан со значительно более высоким количеством ДХМ, применяемым в обращенно-фазовом варианте, по сравнению с используе­мым для кварцевой колонки. Более высокое содержание ДХМ предположительно обусловливает вызываемую растворителем непланарность растворенных соеди­нений и, следовательно, неожиданный характер удерживания. Это объяснение подтверждается тем фактом, что порядок элюирования сильно изменялся для не­которых наборов соединений при изменении % ДХМ. Например, дибен- зо[сй?,/т]перилен (ДБП) элюировался значительно раньше бензо[/т]фенант- ро[4,5,6,а6сйГ]перилена (БФП) при содержаниях ДХМ < 50%. Однако БФП элюи­ровался значительно раньше ДБП, если содержание ДХМ превышало 80%. Такой характер удерживания дополнительно улучшает селективность при разделении, которое протекает вне рамок нормальных взаимодействий растворенное соедине­ние/растворитель/сорбент.