На диольной колонке изучали ряд из двадцати одного замещенного фенола (например, алкил-, фенил-, фтор-, хлор-, бром-, нитро- и мультизамещенные фенолы) с использованием подвижной фазы хлороформ/изооктан в объемном отношении 50:50 [611]. В целом, удерживание возрастало с увеличением полярности растворенного соединения (например, удерживание возрастало в ряду: 2,4,6-три- бутилфенол < 4-амилфенол < 4-метилфенол < фенол < 4-хлорфенол < 4-нитрофе- нол). Как и ожидалось, данная система продемонстрировала хорошую селективность при разделении изомеров (величина к! составляла для 3-нитрофенола 4,20, для 4-нитрофенола 5,50). Однако при использовании недериватизированного оксида кремния в качестве сорбента селективность не была столь же хорошей.
Влияние количества содержащейся в хлороформе и 1,2-дихлорэтане воды на удерживание растворенных соединений является важным фактором при использовании сорбентов на основе оксидов алюминия и кремния [745]. Чтобы оценить степень влияния количества воды на удерживание, в качестве контрольных растворенных соединений использовали этилбензоат, дибутил-, диэтил-, диметил- фталат и о- и я-нитроанилин. Например, величины к! для данных растворенных соединений на оксиде алюминия имели значения от 1 (для диметилфталата) до 8 (для я-нитроанилина), когда содержание воды в хлороформе в качестве подвижной фазы было < 60 млн"1. Когда содержание воды достигло приблизительно 150 млн"1, все величины к! стали меньше 2. При содержаниях воды > 300 млн"1 все величины к! были равны 1. Это демонстрирует крайнюю необходимость контроля содержания воды при нормально-фазовых разделениях.
Второй важной темой, затронутой в данной работе, является изменение вязкости в растворителях очень низкой вязкости. Авторы наблюдали 30%-ное падение общей эффективности системы (характеризуемой числом теоретических тарелок, Щ при замене менее вязкого хлороформа (0,57 сП) 1,2-дихлорэтаном (0,79 сП). К сожалению, вязкость - не единственная переменная величина при замене растворителя (влияние оказывают также содержание воды в растворителе, различные элюотропные силы и селективности и т. д.), поэтому сложно оценить потерю эффективности, обусловленную именно изменением вязкости. Тем не менее, подобные факторы следует иметь в виду для осуществления успешного нормально-фазового разделения.
6.2.2. Металлоорганические соединения и комплексы металл-лиганд
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|