Нужно помнить, что хотя консерванты добавляют к растворителю для предотвращения его разложения, сами они также являются примесями. Алкены такие, как амилен или циклогексен, и циклогексан обычно содержатся в количествах порядка 25—250 млн-1. Количество консерванта обычно повышают пропорционально увеличению неустойчивости растворителя. Все продукты разложения (например, циклогексан при использовании циклогексена) становятся примесями, которые проявляются при анализе по мере старения растворителя. Количество этих примесей возрастает со временем и может достигать порядка 100 млн-1, если растворитель неправильно хранили (или производили). В хлороформ также добавляют ~1% этанола. Это количество можно считать небольшим, но его нужно отслеживать, поскольку оно обусловливает большие изменения времен удерживания в нормально-фазовых разделениях и равновесия экстракции.
Бутилхлорид довольно устойчив по сравнению с хлороформом или ДХМ. Для предотвращения его разложения применение консервантов обычно не требуется. Его применение ограничивают более высокая стоимость при отсутствии заметного улучшения хроматографических результатов и более высокий уровень примесей.
Хлорированные бензолы устойчивы к действию света и воды даже при повышенных температурах. Примеси, привнесенные в процесс производства, включают бензол, хлорированные бензолы, толуол, хлортолуолы, НС1 и С12.
Даже несмотря на то, что большинство предлагаемых сегодня высокочистых растворителей подвергается проверке, гарантирующей низкий уровень содержания НС1 (и, следовательно, низкие концентрации продуктов разложения), всегда полезно иметь в виду, что производитель не контролирует хранение растворителя после его отгрузки с предприятия. Во многих транспортных средствах не поддерживается постоянная температура, и растворитель может подвергаться действию повышенных температур в ходе доставки. Это сильно способствует разложению растворителя. Если возникают вопросы о чистоте растворителя — хлорированного алкана, два быстрых и простых теста помогут избежать разочарований, испорченных проб и поврежденных колонок: 1) проведите экстракцию хлороформа или ДХМ равным объемом воды и проанализируйте водный слой путем добавления разбавленного AgNO, (наличие осадка AgCl свидетельствует о присутствии СГ); 2) проведите экстракцию хлороформа или ДХМ равным объемом водного раствора KI ; СЬ окислит I до Ь, и нижний органический слой окрасится в пурпурный цвет [743]. Чтобы удалить эти примеси, хлорированный растворитель можно экстрагировать кислым, щелочным и/или нейтральным водными растворами. Хотя данная процедура удаляет кислоту и растворенные газы, в результате получается растворитель, насыщенный водой.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|