Трииодтиронин (Т3) и тироксин (Т4) (см. с. 206) отделили от их аналогов — моно-, ди- и трибромтиронина на колонке С^ (Я = 295 нм или амперометриче- ский детектор, 1,2 В относительно Ag/AgCl) с использованием подвижной фазы метанол/ацетонитрил/вода (0,06% ТФК) в объемном отношении 47:10:43 [454]. Были найдены пределы обнаружения 40 нг/л и нелинейный рабочий диапазон вплоть до 1200 нг/л. Распознать форму пиков было сложно, поскольку в найденных оптимальных условиях не получено полного разрешения пиков.
Пять иодзамещенных аминокислот (3-иодтирозин [MIT], 3,5-дииодтирозин [DIT], Т3, Т4, 3,3',5'-трииодтиронин [гТ3]) разделили на колонке С18 (детектор ИСП/МС) с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 10:90 для количественного определения MIT и DIT и подвижной фазы
метанол/вода в объемном отношении 50:50 для количественного определения MIT/DIT, Т3, Т4 и гТ3 [455]. Предел обнаружения в пересчете на эквивалентное количество иода составил ~100 пг. Сигнал был линеен для четырех порядков величины концентрации. Получено отличное разрешение, и полное элюирование протекало менее чем за 15 мин.
Хилл и сотр. [456] менее чем за 20 мин отделили гидрохинон от четырех его S-замещенных глутатионовых производных на колонке С m (электрохимический 15-канальный детектор на основе стеклоуглерода от -250 до +450 мВ) с использованием подвижной фазы метанол/вода (4 мМ лимонная кислота в 8 мМ буферном растворе ацетата аммония с рН 4) в объемном отношении 6:94. Авторы сообщают об успешном детектировании определяемого вещества вплоть до содержания 1 мкмоль. Положительную идентификацию производных проводили на колонке Ci в (детектирование методом МС с бомбардировкой быстрыми атомами) с использованием подвижной фазы (метанол/глицерин 93:7)/([вода/глицерин 93:7] с 100 мМ буферным раствором ацетата аммония с рН 5) в объемном отношении 5:95.
Тридцать девять продуктов превращения хлорофилла разделили на колонке Cis (Я = 400 нм) с использованием 40-минутного градиента метанол/вода в объемном отношении 90:10—»ацетон/метанол/вода в объемном отношении 90:5:5 [457]. Положительную идентификацию метилированных соединений во фракциях проводили методом МС с термораспылением. Подтверждено наличие метилового эфира феофорбида а, зеаксантина, метилового эфира пирофеофорбида а, изорениератена, феофитина а и b и пирофеофитина а и Ь.
Малахитовый зеленый и кристаллический фиолетовый (лейко- и цветная, восстановленная и окисленная формы соответственно) разделили на колонке С^ (X = 600 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода (0,1 M буферный раствор ацетата натрия с рН 6) в объемном отношении 81:19 [458]. Приведены пределы обнаружения ~0,2 нг и линейный рабочий диапазон 1-100 нг. Разделение занимает <10 мин, а пики имеют слегка вытянутый задний фронт.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|