5.7.5. Заключение
На нормально-фазовых сорбентах с применением растворителей на основе алканов осуществляют эффективные разделения и количественно определяют многие гидроксилированные лекарственные соединения. Для обеспечения быстрого элюирования и повышения селективности к алканам добавляют полярные модификаторы. При разделениях энантиомеров с использованием сорбентов Пиркла основными растворителями являются гексан и гептан. Часто в качестве модификаторов в разделениях такого рода используют спирты. Основным недостатком подвижных фаз на основе алканов является часто ограниченная растворимость в них определяемых соединений. Однако надо отметить, что эти растворители все еще применяют при разделениях энантиомеров, особенно при условии проведения предварительной дериватизации.
Глава 6
Хлорированные алканы и хлорированные бензолы
Хлорированные растворители широко используются в экстракции. Как показано в табл. 6.1, они обладают весьма ограниченной растворимостью в воде (от 1,6% для дихлорметана до 0,0025% для 1,2,4-трихлорбензола). Наоборот, растворимость воды во всех этих растворителях низка, даже при насыщении (от 0,31% для 1,2-дихлорбензола до 0,008% для тетрахлорида углерода). Хлорированные растворители различаются по полярности в широком диапазоне (в порядке уменьшения полярности): н-бутилхлорид, дихлорметан, хлороформ и тетрахлорид углерода. Сильно хлорированные растворители легко доступны в виде высокочистых веществ, однако ограничительные законодательные акты, продиктованные заботой об охране окружающей среды, приобретают все больший вес, и, в конечном счете, производство и использование этих растворителей будет строго ограничено или целиком запрещено.
Хлорированные растворители обладают следующим набором уникальных свойств:
1. Имеют в качестве заместителей одну или несколько групп -С1, которые выступают как слабые акцепторы водородной связи.
2. Не смешиваются с водой.
3. Некоторые хлорированные алканы легко разлагаются до НС1 и ряда других хлорированных побочных продуктов и содержат, следовательно, ряд добавок, которые могут либо препятствовать разложению и взаимодействию, либо реагировать с продуктами разложения.
4. Смешиваются с большим числом органических растворителей.
5. Легко растворяют множество полярных и неполярных соединений.
В ряду хлорированных растворителей наиболее часто в ВЭЖХ применяется дихлорметан (ДХМ), в несколько меньшей степени хлороформ. Высокая летучесть ДХМ и хлороформа является дополнительным преимуществом при экстракции, поскольку можно эффективно провести концентрирование пробы (путем уменьшения объема экстракционного растворителя) или замену растворителя (полное удаление экстракционного растворителя с последующим растворением пробы в другом растворителе). Хотя ДХМ и другие хлорированные растворители с высокой эффективностью используются в качестве экстракционных, их хроматографическое применение отчасти ограничено. Одна важная причина заключается в том, что свойство, которое делает их отличными экстракционными растворителями (несмешиваемость с водой), исключает или сильно ограничивает их использование в традиционных обращенно-фазовых разделениях. Применение четырехкомпонентной смеси растворителей с «промежуточным» взаимно смешивающимся растворителем, таким, как ИПС, позволяет использовать хлорированные растворители в качестве компонентов при об- ращенно-фазовых разделениях. Следует, однако, иметь в виду, что УФ границы прозрачности алкилхлорированных растворителей довольно высоки, от 220 нм до 260 нм.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|