САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Энантиомеры бетаксолола полностью разделили менее чем за 10 мин на ко­лонке СЫга1се1 СЮ (А, = 273 нм) элюированием подвижной фазой гек- сан/ИПС/диэтиламин в объемном отношении 87:13:0,05. Легко достигли преде­ла обнаружения 2,5 мкг/мл [737]. Отсутствие диэтиламина в составе подвижной фазы приводило к сильному размыванию заднего фронта пиков. Очень похожие результаты получили для циклопролола [738], в случае которого разделение с использованием подвижной фазы гексан/ИПС/диэтиламин в объемном отно­шении 80:15:0,05 заняло 10 мин.

Пондер с сотр. [739] изучали удерживание энантиомеров прометазина, это- пропазина, тримепразина и тримипрамина на девяти различных хиральных фа­зах (к = 254 нм). При использовании подвижной фазы гексан/этанол/ТФК наи­лучшие результаты получили на циклодекстриновой колонке, тогда как в случае подвижных фаз гексан/1,2-дихлорэтан/этанол/ТФК и гексан/дихлорметан/эта- нол/ТФК получили приемлемые значения R_s и величины к' < 15 для большинст­ва энантиомеров. (Следует отметить, что при использовании ацетилированных и у-циклодекстринов не удалось разрешить энантиомеры при любых условиях, поскольку размер полости циклодекстрина слишком мал, чтобы принять опре­деляемое соединение.) Для большинства колонок привели общие рассуждения о максимальной силе растворителя, необходимой для эффективного разделения. Также изучили влияние хлорированных компонентов подвижной фазы (дихлор­метана, хлороформа и 1,2-дихлорэтана) на удерживание и разделение.

Энантиомеры тиоридазина экстрагировали из сыворотки и разделили на ко­лонке с фенилметилмочевиной (к = 263 нм) элюированием подвижной фазой гексан/дихлорметан/метанол/1 М метанольный раствор ацетата аммония в объ­емном отношении 45:45:10:0,0075 [740]. Пики элюировались менее чем за 10 мин, разрешение было хорошим. Пики определяемых соединений и компо­нентов сыворотки были хорошо разрешены, получили пределы обнаружения ~50 нг/мл. В добавление к этому, тиоридазин и восемь его метаболитов (напри­мер, тиоридазин-К-оксид, нортиоридазин и тиоридазин-5-сульфат и дисульфон) полностью разделили менее чем за 12 мин на кварцевой колонке (к = 254 нм) элюированием подвижной фазой изооктан/метанол/дихлорметан (0,036% рас­твор метиламина) в объемном отношении 8:1:1 [741].

Для анализа лекарственных компонентов существует много хорошо разрабо­танных протоколов USP (United States Pharmacopea). Подробности приведены в табл. 5.5 [590].