САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

5.7.4. Другие определяемые вещества

Одапипам (антагонист допаминовых рецепторов) и пять метаболитов (например, N-десметил-, гидроксилированные, дегидрогенизированные аналоги) экстрагиро­вали из микросомальных инкубатов и разделили на кварцевой колонке (А, = 280 нм или 295 нм) элюированием подвижной фазой н-гептан/ИПС/вода/вода (25%-ный аммиак) в объемном отношении 900:100:2:1 [732а]. Все пики были хорошо разре­шены, полное элюирование заняло меньше 12 мин. Хотя не были приведены хро- матографические концентрации, но инкубат содержал 100 мкМ одапипама, и его пик, так же, как и пики метаболитов, легко детектировали.

Как было отмечено выше, алканы интенсивно используют для разделений энантиомеров, особенно с циклодекстриновыми колонками или колонками Пир- кла [142]. Кливленд [733] изучил 70 рацемических лекарственных препаратов на семи различных сорбентах Пиркла (детектор с фотодиодной матрицей) с испо­льзованием изократической подвижной фазы гексан/1,2-дихлорметан/этанол (0,1% ТФК) в различных объемных отношениях от 40:35:25 до 92:5:3. Адекват­ного разрешения достигли только для 10-45% времени в случае любой выбран­ной фазы. Следовательно, правильный выбор привитой фазы является определя­ющим для ее максимальной эффективности.

Окскарбазепин экстрагировали из проб плазмы и полностью отделили от энантиомерных форм и его метаболитов, 10,11-дигидро-Ю-гидроксикарбамазе- пина и транс-10,11-дигидроксикарбамазепина, на последовательно соединен­ных колонках Chiralcel OD/ODH (А, = 220 нм). Полного разрешения при исполь­зовании подвижной фазы гексан/этанол в объемном отношении 70:30 достигли менее чем за 30 мин получили пределы обнаружения 5 нг/мл (отношение сиг­нал/шум = 3). Использовали растворы стандартных образцов с концентрацией 10-500 нг/мл [734].

Хупер с сотр. [735] разделили энантиомеры 1-гидрокситакрина на колонке СЫга1се1 ОБ (X = 325 нм) элюированием подвижной фазой гексан/ИПС/диэтила- мин в объемном отношении 70:30:0,1. Время анализа составило 40 мин. Метабо­литы 1-гидрокситакрин и 2-гидрокситакрин в моче полностью отделили от ис­ходного соединения за 30 мин на цианопропильной колонке (к = 325 нм) с при­менением вышеописанной подвижной фазы. Использовали градуировочную кривую в диапазоне 0,1-10 нг/мл. Получили пределы обнаружения 0,01 мкг на введенное количество.

Пропранолол и пять метаболитов разделили на колонке СЫга1се1 СЮ (А,_возб = 240 нм, 'к-_м = 320 нм) элюированием подвижной фазой гексан/этанол/диэтила- мин в объемном отношении 91:9:0,1. Форма пиков и разрешение были хороши­ми [736]. Полное элюирование заняло 30 мин. Вводили растворы стандартных образцов с концентрацией ~20 мкмоль/л (50 мкл).