САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

5.7.1. Гликозиды, поддерживающие сердечную деятельность

Дигоксин и пять метаболитов (дигоксигенин, дигоксигенинмоно- и -бисдигиток- созид и (205)- и (20Л)-дигидродигоксин) экстрагировали из кала и мочи и раздели­ли в виде 1-нафтиловых производных на кварцевой колонке (Я_Возб — 217 нм, Я_эм > 340 нм) элюированием подвижной фазой гексан/дихлорметан/ацетонитрил в объемном отношении 6:1:1 [727]. Все соединения были полностью разрешены, пики имели отличную форму. Получили пределы обнаружения 5-125 нг/мл в моче и 10—250 нг/200 г кала. Полное элюирование заняло 15 мин.

Р-Метилдигоксин экстрагировали из плазмы и отделили от дигоксина и ди- гоксигенина (и его моно- и бисдигитоксозидов) на кварцевой колонке (X = 220 нм) элюированием подвижной фазой гептан/ИПС/дихлорметан/вода в объ­емном отношении 69:20:10:1 [728]. Время анализа составило менее 25 мин, до­стигли полного разрешения при отличной форме пиков. Получили линейный диапазон 0,02-50 нг/мл. Привели степени извлечения при 0,5 и 3,0 нг/мл.

5.7.2. Обезболивающие и нестероидные противовоспалительные лекарства

На колонке СЫга1се101 (X = 230 нм) разделили энантиомеры шести нестероидных противовоспалительных препаратов (ибупрофена, пирпрофена, кетопрофена, бе- ноксапрофена, карпрофена, протизиновой кислоты) в виде их бензиламиновых производных элюированием подвижной фазой гексан/ИПС/уксусная кислота в объемном отношении 80:20:0,5 [729]. Вводили по 20 мкл растворов стандартных образцов с концентрацией 500 мкг/мл. Полное элюирование заняло меньше 30 мин, достигли хорошего разрешения и хорошей формы пиков.

Энантиомеры тиапрофеновой кислоты и примесного 3-изомера отделили от двух дополнительных производственных примесей (5-бензоил-2-ацетилтиофе- на и 5-бензоил-2-этилтиофена) [730]. Уроовень примесей составил 0,2-4,0 мкг/мл при концентрации тиапрофеновой кислоты 50—200 мкг/мл. Использова­ли колонку СЫга1се1 ОБ (А, = 296 нм) и подвижную фазу гексан/ИПС/ТФК в объ­емном отношении 94:6:0,1. Полное элюирование заняло 80 мин.

5.7.3. Бензодиазепины

Диазепам, празепам и три их метаболита — нордиазепам, (ЗК)- и (З^)-гидрокси- празепам — полностью разделили на хиральной фазе (7?)-(3,5-динитрофенилбен- зоил)глицин (А, = 232 нм) с использованием подвижной фазы гексан/дихлорме- тан/ИПС в объемном отношении 77:20:3 [731]. Полное элюирование заняло меньше 20 мин, пики имели превосходную форму.

Лоразепам и его З-О-ацил-, ] -1\[-3-0-ацил- и З-О-метилпроизводные полно­стью разделили на кварцевой колонке (А, = 230 нм) элюированием подвижной фазой гексан/(этанол/ацетонитрил 2:1) в объемном отношении 90:10 [732]. Пол­ное элюирование заняло меньше 30 мин. Пик лоразепама имел довольно размы­тый задний фронт. Удерживание энантиомеров каждого из этих соединений определили на шести хиральных колонках Пиркла. Состав элюента изменяли от смеси гексан/ИПС 90:10 до гексан/(этанол/ацетонитрил 2:1) в объемном отно­шении 95:5 —» 91,5:8,5 и до гексан/ИПС/1,2-дихлорметан в объемном отноше­нии 77:20:3 —» 70:20:10. Времена удерживания составили от 13,5 до 56 мин. Каждую пару адекватно разрешили при одном или нескольких наборах условий. Все результаты привели в таблице. Аспектом, не часто затрагиваемым в подоб­ного рода работах, является определение времени полупревращения соединения в рацемат. В данной работе использовали чистые растворители и эксперимента­льные подвижные фазы. В случае воды и неразбавленных спиртов 50%-ную ра­цемизацию получили менее чем за 30 мин. При использовании подвижных фаз гексан/1,2-дихлорметан/ИПС времена рацемизации составляли больше 50 мин. Время рацемизации увеличивалось с уменьшением уровня ИПС. В чистом 1,2-дихлорметане или ацетонитриле рацемизация практически не происходила (/1/2 > 5000 мин).