Ои и сотр. [725] изучали удерживание шести аминокислот (аланина, валина, лейцина, метионина, фенилглицина и фенилаланина) в виде их N-ацетилметило- вых эфиров и Ы-(3,5-динитробензоил)производных на (R)- или (5)-1-(а-на- фтил)этиламиновой неподвижной фазе (Я, = 230 нм или 254 нм). Привели значения коэффициентов разделения и а для всех пар производных аминокислот. Использовали подвижную фазу гексан/1,2-дихлорэтан/этанол в объемных отношениях 40:10:1, 100:20:1 или 200:20:1.
На кварцевой колонке (Я = 254 нм) определяли абсолютные конфигурации а-хиральных аминов в виде их N-сукцинимидил-а-метоксифенилацетатов с использованием подвижных фаз гексан/этилацетат [726]. В зависимости от определяемого соединения состав подвижной фазы изменяли от 75:25 до 50:50. Авторы утверждают, что их метод можно использовать без предварительного разделения, очистки и идентификации стандартных образцов.
5.6.1. Заключение
Из-за сильно ограниченной растворимости недериватизированных пептидов и белков в неполярных растворителях представляется маловероятным, что норма- льно-фазовые разделения пептидов и белков когда-либо станут значимым методом. Однако успешно хроматографируют дериватизированные аминокислоты и пептиды с короткой цепью (семь или менее аминокислотных остатков). На многих доступных в настоящее время хиральных неподвижных фазах легко разделяют диастереомеры. В таких случаях часто из-за его исключительных солюбилизи- рующих свойств используют ИПС в качестве содержащегося в небольшом количестве модификатора подвижной фазы в гексане, гептане и изооктане.
5.7. Лекарственные вещества
Как следует из предыдущих разделов, растворители на основе алканов подходят для разделения больших неполярных молекул (например, ретинолов и каротинов). Небольшие молекулы, имеющие позиционные изомеры, эффективно разделяют с использованием комбинации растворителя на основе определенного алкана с нормально-фазовым сорбентом. С середины 1980-х годов растворители на основе алканов стали применять в разделениях хиральных соединений, в основном включающих небольшие полярные молекулы. Важность анализа энантиоме- ров возросла, поскольку стало очевидно, что для фармацевтических целей часто только один энантиомер терапевтически активен, тогда как другой энантиомер или другие диастереомеры могут сильно уменьшать эту активность, быть полностью неэффективными или, что еще хуже, обладать токсичностью или приводить к смертельному исходу. Следовательно, полное разрешение и идентификация каждого соединения в смеси являются необходимыми.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|