САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

5.5.6. Заключение

Алканы играют очень важную роль в хроматографии неполярных молекул средне­го размера или слабополярных молекул. В присутствии алканов растворимость определяемого соединения возрастает, и, благодаря низкой величине границы про­зрачности, можно достичь более низких пределов обнаружения при меньших дли­нах волн. Добавление небольших количеств полярных модификаторов подвижной фазы облегчает элюирование и обеспечивает уникальную селективность.

5.6. Аминокислоты и пептиды

С 1980-х годов наблюдается экспоненциальный рост количества разделений, основанных на разрешении энантиомеров. Получение и мониторинг индивидуа­льных компонентов смеси энантиомеров приобрели важное значение благодаря практически универсальному открытию того факта, что одна энантиомерная фор­ма может быть тысячекратно более эффективной или, в некоторых случаях, более токсичной, чем другая.

В начале 1980-х годов было опубликовано много работ, описывающих разре­шение с1- и /-энантиомеров аминокислот на хиральных неподвижных фазах Пир- кла (ХНФ). Хара и сотр. [723] использовали методику Ы-ацилирования/О-алки- лирования для изучения энантиомеров 10 производных лейцина и 16 аминокис­лот на Ы-формил-Ь-валиниламинопропильной хиральной фазе. Для энантиомеров лейцина использовали подвижную фазу гексан/ИПС (Я = 230 нм). Уровень ИПС изменяли от 0,5% до 6% в зависимости от соединения. Разреше­ние (а) составляло по крайней мере 1,09 во всех случаях. Наиболее успешное разрешение трет-бутиловых эфиров Ы-ацетиламинокислот осуществили с ис­пользованием подвижных фаз гексан/диэтиловый эфир в объемном отношении 20:80 или гексан/дихлорметан в объемном отношении 70:30. ИПС не был эффек­тивен в данных разделениях. Авторы предположили, что взаимодействие с обра­зованием водородной связи между остаточными силанольными группами непо­движной фазы и определяемым соединением возрастает при использовании ап- ротонного растворителя, тогда как протонные растворители, из-за их подавляющей концентрации в подвижной фазе, предпочтительно взаимодейст­вуют с этими участками.

Пиркл с сотр. [724] привели величины к', а и Я^ для 10 а- и |3-аминокислот в виде их Ы-(2-нафтил)производных на колонке с Ы-(2-нафтил)аланином или Ы-(2-нафтил)валином (Я = 254 нм или 280 нм). Использовали подвижные фазы гексан/ИПС изократического состава в объемных отношениях от 95:5 до 80:20. В случае данных хиральных неподвижных фаз разрешение зависит от различно­го взаимодействия растворенного соединения с п-п* электронами в нафтоловом остатке н/или от взаимодействия с образованием водородной связи со спей- сер-группой, посредством которой нафтальный остаток присоединяется к по­верхности кремнезема. Поэтому обычно избегают использования агрессивных образующих водородную связь компонентов подвижной фазы (например, ами­нов). Часто применяют ИПС, поскольку он является превосходным солюбили- зирующим агентом и смешивается с распространенными при хиральных разде­лениях растворителями гексаном, гептаном и изооктаном.