Фосфолипиды амниотической жидкости разделили на кварцевой колонке (ИДРС) посредством 45-минутного градиентного элюирования подвижной фазой (гексан/ИПС 60:40)/(гексан/ИПС/вода 300:200:29) в объемном отношении 50:50 —» 0:100 (при 30 мин удерживали 15 мин). Изученные фракции включали дифосфатидилглицерин, ФЭ, ФГ, ФИ, ФС, ЛФЭ, ФХ, лизолецитин, фосфати- дилмонометил- и фосфатидилдиметилэтаноламин и СМ [709]. Использовали пробы с концентрацией не ниже 1 мкг на введенное количество. Построили нелинейные графики зависимости отклика детектора от концентрации в диапазоне 10—40 мкг на введенное количество.
ФЭ, ФИ, ФК и ФХ в лецитинах разделили на кварцевой колонке (к = 206 нм) за 10 мин путем элюирования подвижной фазой гексан/ИПС/вода (0,2 М ацетатный буфер при рН 4,2) [710]. Привели данные о правильности о воспроизводимости для результатов, полученных при использовании стандартных образцов с концентрацией в диапазоне 1—4 мг/мл (вводили по 10 мкл). Отметьте, что присутствие ацетатного буфера при длине волны детектирования 206 нм будет причиной крайне высокого фонового поглощения.
Очевидно, что использование гексана, ИПС и воды в составе подвижной фазы при фракционировании сложных смесей липидов является общим для всех вышеперечисленных разделений. Это вполне обосновано. Для успешного элюирования соединений со столь различными полярностями необходим сдвиг подвижной фазы от неполярной (гексан) к очень полярной (вода). Имейте в виду, что в случае кварцевой колонки потребуется значительное время восстановления равновесия (обычно 10-15 мин) для возвращения колонки к начальным условиям, особенно в присутствии воды. Также заметьте, что применение ИПС обязательно для градиентного элюирования, поскольку гексан и вода не смешиваются друг с другом.
5.5.5. Другие определяемые вещества
Семь алломеров хлорофилла Ъ (например, 132-метокси-, 132-гидрокси- и 132-гид- рокси-10-метоксихлорофилл Ь, М§ -соль 13*,152 -диметил-173-фитилового эфира 31,32-дидегидро-71-оксородохлорин-15-гликолевой кислоты) полностью разделили на кварцевой колонке (к = 440 нм) элюированием подвижной фазой гек- сан/ТГФ в объемном отношении 88:12 [711]. Полное элюирование заняло 35 мин.
Хлорофиллы аиЬ, феофитин а, пирофеофитин а и комплексы цинка с пиро- феофитином а и феофитином а выделили из свежих и замороженных обработанных проб гороха [712]. Посредством нормально-фазового разделения на кварцевой колонке (к = 658 нм) при 22-минутном сложном градиентном элюировании подвижной фазой гексан/ИПС в объемном отношении 98,3:1,7 —» 97:3 достигли превосходного разрешения и получили пики отличной формы.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|