4.5.8. Другие определяемые вещества
Хлорофиллы и соответствующие им пигменты (хлорофилл аиЬ, феофитин а и Ь, феофорбид а и Ь) экстрагировали из плодов черимойи Аппопа cherimolia. Разделение на колонке Cig (ВBm6 = 660 нм или 440 нм, Хэм = 660 нм) проводили с применением градиентного элюирования подвижной фазой метанол/вода (1 M ацетат ам- мония)/ацетон в объемном отношении 80:20:0—»80:0:20 (при 15 мин удерживали 10 мин) [449]. Авторы отмечают, что использование 0,5-1 M ацетата аммония было необходимо для получения хороших общей селективности, эффективности и разрешения.
Семь н-алкилгидропероксидов (в диапазоне от С6 до С^, четные цепочки) полностью разрешены и элюировались за 20 мин с использованием колонки Cig (Явозб = 295 нм, Яэм = 415 нм) и градиентного элюирования подвижной фазой метанол/вода (Н3Р04 до рН 3,5) в объемном отношении 80:20—>95:5. Детектирование проводили с помощью послеколоночной реакции элюата с пероксидазой хрена/я-гидроксифенилуксусной кислотой (20 мг/4 мг с доведением объема до 250 мл водным 10 мМ раствором КН2Р04 с рН 7) и 30 мМ NaOH. Авторы отметили, что ацетонитрил оказывает отрицательное влияние на чувствительность. Приведены пределы обнаружения 0,4—1 мкМ (в зависимости от определяемого вещества) [450].
Октаэтилпорфирин и этиопорфирин (с. 204), а также их комплексы с Ni и VO разделили на колонке Qg (Я = 386—401 нм) с использованием градиентного элюирования подвижной фазой (метанол/ацетонитрил 1:1)/вода в объемном отношении 94:6-> 100:0 (при 22 мин, выдерживали 2 мин) [451]. Получены отличные разделение и формы пиков. Приведены линейные диапазоны 30-8000 нг/мл.
Изомеры I и III копропорфирина (с. 206) выделили из мочи и фекалий и разделили при 30 °С на колонке С8 (лвшб = 406 нм или 405 нм, Хэм = 620 нм). С использованием 46-минутного градиентного элюирования подвижной фазой (вода [1 M ацетатный буфер с рН 5,5]/ацетонитрил 90:10)/метанол в объемном отношении 100:0—>35:65 (при 30 мин)->10:90 (при 46 мин) получено полное разрешение определяемых веществ. После градиента проводили промывку 100%-ным метанолом, чтобы элюировать другие материалы, экстрагированные из пробы [452]. Содержания составили 40-2000 мкмоль/24 ч (в моче) и 20-2200 нмоль/г (в фекалиях).
Порфирйя (нарушение обмена порфирина), связанная с моделированием на крысах болезни Уилсона, включает шесть порфиринов (уро-, гепта-, гекса-, пен- та-, копро- и мезопорфирин, см. с. 206). Полное разделение и отличные формы пиков получены при 35 °С на колонке С^ (Явшб = 395 нм, Яэм = 620 нм) с использованием градиентного элюирования подвижной фазой вода (0,1 M фосфат натрия срН 3,5)/метанол в объемном отношении 85:15 (выерживали 5 мин)->0:100 (при 15 мин, выдерживали 5 мин) [453]. Для экстрактов мочи получены линейный диапазон 10-1000 нМ и предел обнаружения 2 нМ.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|