Из рацемического ацетонида глицерина синтезировали ряд 1,2-диацилбен- зилглицеридов (С8, С16, Ci8:i) [702]. Хроматографически идентифицировали семнадцать промежуточных соединений и продуктов с использованием кварцевой колонки (детектор по показателю преломления) и подвижной фазы гексан/ИПС (содержание ИПС составляло 2-4% в зависимости от соединения). Привели времена удерживания для всех соединений. Вводили аликвоты по 20 мкл 1% (масса/объем) раствора проб. Разделение энантиомеров бензилглице- рида и 1- или 2-ацил-З-бензилглицеринов осуществили на колонке Chiracel OB, покрытой трибензоатом целлюлозы. Использовали подвижную фазу гексан/ИПС (1-4%) ИПС в зависимости от определяемого соединения). Для каждой пары энантиомеров привели значения коэффициентов емкости в диапазоне от 1,4 до 28,3 и величины а.
Определение сопряженного изомера линолевой кислоты в говяжьем жире осуществили последовательно на трех Ag'-кварцевых колонках 250 х 4,6 мм (Я, = 233 нм) с использованием подвижной фазы гексан/ацетонитрил в объемном отношении 99,9:0,1 [703]. За 55 мин удалось установить шестнадцать изомеров (например, транс-\2,транс-\А, цис-\2,транс-\А, цис-\\,транс-\Ъ, транс-\0,транс-12, цис-9,транс-\\, транс-%,цис-10, транс-1 ,цис-9 и транс-6,транс-8). Содержания отдельных изомеров изменялись в диапазоне от 0,02 до 1,95 мг/г жира.
Йе и сотр. [704] провели подробное сравнительное изучение характеристик узкопористой и аналитической кварцевых колонок при разделении a-, Я-, у- и 8-токоферолов. Поддерживали температуру 29°С, пики детектировали при А, = 298 нм. Элюирование подвижной фазой гексан/ИПС в объемном отношении 99,2:0,8 с полным разрешением заняло 14 мин. Линейные диапазоны составили 0,33-15,5 нг введенного количества, получили нижние границы определяемых содержаний (в зависимости от определяемого соединения) 14-51 пг и 72-307 пг на введенное количество для узкопористой и аналитической колонок соответственно.
Индик [705] изучал токоферолы, стигмастерол и холестерин, экстрагированные из сухого молока, на колонке Cis (Явозб= 295 нм, Яэм = 330 нм для токоферолов, или 212 нм при УФ детектировании для всех остальных определяемых соединений). Полное элюирование подвижной фазой гексан/ИПС в объемном отношении 99,9:0,1 заняло 30 мин. Получили пределы обнаружения 0,04 мкг на введенное количество и 4 мг/кг пробы (холестерин). Автор отметил, что применение диизопропилового эфира в качестве экстракционного растворителя вызывало хроматографические проблемы. Колебания нулевой линии, проявлявшиеся на начальном участке хроматограммы, соответствующем элюированию токоферолов, наиболее вероятно, обусловлены элюированием диизопропилового эфира и продуктов его разложения.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|