САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Таншиноны I и IIA и крипто- и дегидротаншиноны в диапазоне концентра­ций 0,1-100 нмоль количественно определили на кварцевой колонке (А, = 285 нм) элюированием подвижной фазой гексан/диоксан в объемном отноше­нии 92:8. Полное элюирование заняло 20 мин. Форма пиков была хорошей [686].

Пять желчных кислот (глико- и тауро-За,6а-дигидрокси-5р-холановую кис­лоту, хенодезоксихолевую кислоту, гиохолевую [За,6а,7а-тригидроксихолано- вую] кислоту, 6-кетолитохолевую кислоту) экстрагировали из желчи и опреде­лили в виде их метиловых эфиров. Путем элюирования подвижной фазой гек- сан/ИПС/дихлорметан (+ 1% 1-пентанола и 1% воды) в объемном отношении 89:6:5 на цианопропильной колонке (детектор по показателю преломления) до­стигли полного разрешения за 25 мин [687].

5.5.4. Определяемые вещества в маслах и жирах

В работе [688] подробно описано изучение ряда нелетучих продуктов окисления триглицеридов с применением УФ и МС детектирования. Привели хроматограм­мы и спектры 1,3-дипальмитоил-2-линолеоилглицерина наряду с гидроксильны- ми, гидропероксидными, эпоксидными и оксопродуктами его окисления. Хрома­тограммы получены при УФ детектировании с последующим МС детектированием. Разделение осуществили на кварцевой колонке путем сложного 57-минутного градиентного элюирования подвижной фазой гексан/(гексан/ ИПС 9:1) в объемном отношении 97:3 —» 50:50. УФ-мониторинг проводили при X = 235 нм, но не получили отклика детектора от эпокси- и оксопродуктов. Перед МС детектированием к УФ элюату добавили 0,15 мМ раствор Nal в смеси этанол/ме­танол 1:1. Применяли метод МС положительных ионов с электрораспылением при напряжении на капилляре 3,5 кВ и напряжении фрагментора 80 В. Давление распылителя составляло 1,4 атм (20 psi), температура газа Т= 350°С, скорость по­тока осушающего газа 3 л/мин. Градуировочные графики при МС детектировании были заметно нелинейными в диапазоне 1-500 нг введенного количества.

Четыре продукта автоокисления метиллинолеата (то есть метил-13-гидропе- рокси-Х-октадекадиеноаты, где X = цис-9-транс-\\, транс-9-транс-11, цис-Ю-транс-12 и транс-10-транс-12) разделили, но с неполным разрешением, на кварцевой колонке (А, = 234 нм) элюированием подвижной фазой гептан/диэ­тиловый эфир в объемном отношении 88:12. Полное элюирование заняло мень­ше 10 мин [689].

Двенадцать сопряженных линолевых кислот (три группы по четыре в каж­дой: транс/транс, цис/транс или транс/цис, цис/цис) превратили в их метило­вые эфиры и определили на пропитанной серебром кварцевой колонке (А, = 233 нм) путем элюирования подвижной фазой гексан/ацетонитрил в объемном отно­шении 99,9:0,1 [690]. Три группы были полностью разрешены между собой, но