Шесть моно-, ди-, три- и пентаметоксифлавонов, экстрагированных из цветков Flos primula, разделили как нормально-фазовым, так и обращенно-фазовым методом [681]. При нормально-фазовом разделении полного разрешения достигли меньше чем за 15 мин, с использованием подвижной фазы гексан/ИПС в объемном отношении 92:8 и кварцевой колонки (А,возб = 330 нм, А,эм = 440 нм). Хотя разрешение и было хорошим, пик пентаметоксифлавона был уширен настолько, что его практически невозможно было отличить от нулевой линии. Авторы также отметили, что колонку необходимо было периодически промывать ИПС с целью избежания необратимой адсорбции и накопления высокополярных соединений на колонке. В случае обращенно-фазового разделения использовали колонку Cig и подвижную фазу вода/ацетонитрил в объемном отношении 60:40. Получили пики превосходной формы, но два монометоксифлавона были плохо разрешены, а ди- и пентаметоксифлавоны элюировались совместно. Время анализа составило 25 мин.
Экстракты фукостерола (см. с. 286), бифуркадиола и элегандиола из морских водорослей полностью разделили менее чем за 12 мин на кварцевой колонке (детектор по показателю преломления) элюированием подвижной фазой изоок- тан/этилацетат в объемном отношении 60:40 [682]. Пики имели превосходную форму. Детектировали пробы от 12 мкг до 36 мкг (в зависимости от определяемого соединения).
Три у-лактона (партенолид, маррубиин, артемизинин) из растительных экстрактов количественно определили на кварцевой колонке (А, = 210 нм или 225 нм) с использованием подвижной фазы гексан/диоксан в объемном отношении 85:15 или 90:10 [683]. Достигли хорошего разрешения определяемых соединений и других экстрагированных компонентов, зависимость поглощения от концентрации была линейной в диапазоне 0,2-5 мг/мл. Время анализа составило 15 мин.
Оптические изомеры семи флаванонов (флаванона, 4'-метокси-, 5-метокси-, 2'- и 6-гидрокси-, 6-метоксифлаванона и пиностробина, см. с. 286) разделили на колонке Chiralcel OD (А, = 254 нм) элюированием подвижной фазой гексан/ИПС в объемном отношении 90:10 [684]. Факторы емкости изменялись в диапазоне от 1,3 до 2,9, значения а составляли от 1,16 до 1,60. Для разделения трех наборов энантиомеров (флаванона, 6-гидрокси- и 4'-метоксифлаванона) использовали колонку ChiraSpher (А, = 254 нм) и подвижную фазу гексан/диоксан в объемном отношении 100:4. Разделение заняло меньше 25 мин.
Отдельные наборы из двух 3-флаванолов, десяти 4-флаванонов, четырех флавонов и четырех 3-флавонолов разделили в виде их перацетилированных производных на нитрильной колонке (к = 278 нм) элюированием подвижной фазой гексан/этилацетат в объемном отношении 60:40 [685]. Разделение 4-флаванонов заняло 30 мин, тогда как остальные наборы разделили за 17 мин или меньше. Посредством сложного 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой гексан/этилацетат в объемном отношении 60:40 —» 55:45 разделили 17 из набора 20 исходных соединений.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|