САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Ряд токотриенолов (а-, Р-, у- и 8-токотриенолы) и два родственных соедине­ния (десметил- и дидесметилтокотриенол) экстрагировали из рисовых отрубей и определили на кварцевой колонке (А,_возб = 295 нм, А,_эм = 330 нм) элюированием подвижной фазой гексан/ИПС в объемном отношении 99,8:0,2 [667]. Добились хорошего разрешения всех соединений, за исключением пары а/у. Полное элюи­рование заняло 26 мин. Концентрации стандартных образцов составляли от 0,25 до 1000 мкМ (в зависимости от определяемого соединения).

Абиди и Маунтс [338] изучали удерживание а-, Р-, у- и 8-токоферолов и 5,7-диметилтокола на Р- и у-циклодекстриновых колонках (А,_возб = 298 нм, А,_эм = 345 нм) с использованием подвижных фаз, содержащих циклогексан и гексан, и модифицированных спиртами (этанолом, ИПС, н-пропиловым спиртом, 1-бута- нолом и 2-метил-2-пропанолом), простыми эфирами (диоксаном, ТГФ, диизоп- ропиловым эфиром, метил-шреш-бутиловым эфиром или тетрагидропираном) или этилацетатом. Для каждого модификатора привели график зависимости ве­личины к от процентного содержания циклогексана и гексана. Также привели выбранные хроматограммы и таблицы значений к и а. В большинстве случаев элюирование занимало не более 45 мин. В целом, пики имели превосходную форму, за исключением разделения с использованием МБЭ в качестве модифи­катора. В этом случае пики были сильно уширены. Почему это проявляется при использовании МБЭ и не проявляется при использовании диизопропилового эфира, объяснить трудно. Также наблюдали значительное уменьшение интен­сивности флуоресценции, когда в качестве модификатора применяли этилаце­тат. Авторы приписывают этот результат уменьшению растворимости опреде­ляемых соединений в данном растворителе, поскольку подобный эффект не на­блюдался для какой-либо другой системы растворителей. Другая возможность заключается в том, что этилацетат может вызывать тушение флуоресценции (он единственный карбонилсодержащий из использованных в данной работе рас­творителей).

а-, Р-, у- и 8-токоферолы и токотриенолы полностью разделили на кварцевой колонке (А,_возб = 290 нм, 'к_т = 330 нм) путем 24-минутного градиентного элюиро­вания подвижной фазой (изооктан/этилацетат 99,5:0,5) —» (изооктан/этилаце- тат/уксусная кислота 97,3:1,8:0,9) —» (изооктан/этилацетат/уксусная кисло­та/2,2-диметоксипропан 98,15:0,9:0,85:0,1) [668]. 2,2-Диметоксипропан реаги­рует со связанной с кремнеземом водой с образованием ацетона и метанола, которые легко вымываются из системы. Использование этого соединения в ка­честве добавки к последней подвижной фазе обеспечивает непрерывно «регене­рируемую» активную поверхность кремнезема. В пользу эффективности такого подхода свидетельствует тот факт, что при элюировании без 2,2-диметоксипро- пана потеря количества токотриенолов составляет порядка 50%, тогда как в его присутствии потеря составляет «: 1%. Таким образом, использование 2,2-диме- токсипропана является эффективным методом реактивации поверхности крем­незема, дезактивированной водой, а-, р-, у- Токотриенолы и Р-токоферол в мас­ле стиллингии полностью разделили на кварцевой колонке (А,_возб = 295 нм, А,_эм = 330 нм) элюированием подвижной фазой гексан/диоксан в объемном отноше­нии 95:5. Полное элюирование заняло 20 мин, форма пиков и разрешение были превосходными [669].