Подобным же образом на кварцевой колонке разделили восемь продуктов окисления октадекадиеновой и октадекатриеновой кислот гидропероксидазой (например, гидропероксиоктадекатриеновую кислоту, 13(5)-гидроперокси- (92,11.Е,152)-октадекатриеновую кислоту) с использованием подвижной фазы гексан/диэтиловый эфир/уксусная кислота в объемном отношении 70:30:0,5. Форма пиков и разрешение были очень хорошими. Полное элюирование заняло 30 мин [663].
Жерар с сотр. [664] изучали удерживание 16 жирных гидрокси- и эпоксикис- лот. Проводили градиентное элюирование различными растворителями на цианопропильной, диольной и кварцевой колонках. В качестве подвижных фаз, модифицированных комбинацией спирт/кислота (составленной из ИПС, бутанола или изопропилового спирта и серной, муравьиной или уксусной кислот), использовали циклогексан, изооктан или гексан. Оптимальное разделение осуществили на кварцевой колонке (ИДРС) путем 40-минутного градиентного элюирования подвижной фазой (гексан/ИПС/уксусная кислота 99,3:0,5:0,2)/(гексан/ ИПС/уксусная кислота 79,8:20:0,2) в объемном отношении 99:1 —» 0:100. Добились превосходного разрешения позиционных изомеров гидроксиоктадекано- вой кислоты (например, 2-гидрокси-, 4-гидрокси-, 10-гидрокси- и 12-гидрокси-), пики имели очень хорошую форму. Линейную зависимость отклика детектора от концентрации построили в диапазоне от 5 до 200 мкг введенного количества, получили предел обнаружения 1 мкг.
5.5.2. Витамины и родственные соединения
Определяли изомеры пальмитата ретинила, ретиналя и ретинола с применением трех схем разделения [665]. Во всех разделениях использовали кварцевую колонку. Семь изомеров пальмитата ретиналя (7-, 9-, 11-, \Ъ-цис, 7,9-, 11,13-ди-цис и полностью-шранс) полностью разделили за 18 мин элюированием подвижной фазой н-гептан/метил-шреш-бутиловый эфир в объемном отношении 97:3 (к = 371 нм). Девять изомеров пальмитата ретинола (9-, 11-, \Ъ-цис, 7,9-, 7,13-, 9,13-, 1 \,\3-ди-цис, 9,11,13-три-цис и иотюсгъю-транс) разрешили неполностью в ходе 22-минутного элюирования подвижной фазой н-гептан/метил-ш^еш-бутило- вый эфир в объемном отношении 94:6 (А, = 325 нм). Наконец, при 5-минутном элюировании подвижной фазой н-гептан/метил-ш^еш-бутиловый эфир в объемном отношении 99:1 (А, = 325 нм) разрешение изомеров пальмитата ретинила (9-, 11-, \Ъ-цис, 7,9-9,13-ди-1/мс) также было неполным. Вводили пробы по 0,1 нг.
Хотя данная работа посвящена дифференциации набивочных материалов, она также содержит полезную информацию, относящуюся к разделению токоферолов (а, Р, у и 8) и токотриенолов (а, р, у и 8). Превосходное разделение всех соединений осуществили за 20 мин на кварцевой колонке (А,возб = 294 нм, А,эм = 326 нм) элюированием подвижной фазой гексан/1,2-диоксан в объемном отношении 96:4 [666]. Элюирование подвижной фазой гексан/метил- ш^еш-бутиловый эфир в объемном отношении 94:4 на диольной колонке тоже было эффективным. Эффективность аминопропильных колонок в целом была меньше.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|