САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Кривые элюирования сополимера стирола и этилметакрилата (СЭМА) оха­рактеризованы на цианопропильной колонке (испарительный детектор рассея­ния света, ИДРС) с использованием различных градиентов гептан/метанол/дих- лорметан [649]. Например, смесь пяти сополимеров СЭМА, представленных на уровне 10 мкг на введенное количество, проанализировали за 10 мин с использо­ванием ступенчатого градиентного элюирования от 100% гептана до смеси геп- тан/дихлорметан в объемном отношении 80:20 при 0,1 мин, затем следовал ли­нейный градиент, доходящий при 10 мин до смеси гептан/метанол/дихлорметан в объемном отношении 30:50:20.

Сополимеры метил- и бутилметакрилата анализировали с использованием 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой толуол/метилэтил- кетон в объемном отношении 98:2 —» 0:100 на кварцевой колонке (ИДРС). Оха­рактеризованы полимеры с молекулярными массами от 9800 до 40 000. Исполь­зовали аликвоты 100 мкл стандартных растворов полиметилметакрилата с кон­центрациями 1-10 мкг/мл [650]. Привитые сополимеры полиметилметакрилата и полидиметилсилоксана были охарактеризованы с использованием кварцевой колонки (ИДРС) и градиентного элюирования подвижной фазой циклогек- сан/этанол/толуол 60:4:36 —> 0:10:90 [247]. Авторы отмечали, что проба нерас­творима в начальной подвижной фазе, и поэтому использовали более сильный растворитель. Следовательно, удерживание представляет процесс первоначаль­ного осаждения пробы в начале колонки, за которым следует растворение и за­тем элюирование. Результаты метода ВЭЖХ сравнивали в графическом виде с результатами, полученными эксклюзионным методом с испарением растворите­ля и ИКФП. Получена превосходная корреляция.

5.4.3. Фуллерены

Растворимость является проблемой для фуллеренов, особенно в полупрепаратив­ных и препаративных работах. Однако крайне ограниченные растворимости в гексане (13 мкг/мл С₇о) и изооктане (26 мкг/мл Сбо) вызывает также хроматографи- ческие проблемы, как отмечено выше. Дихлорбензол (36 мг/мл С₇₀), CS₂ (10 мг/мл С₇₀) и дихлорметан (254 мкг/мл С₆о) являются растворителями, в которых раство­римости фуллеренов наивысшие, но имеют серьезные хроматографические недо­статки (слишком сильны в качестве элюентов, слишком сложно уничтожать или утилизировать пробы). Сопоставьте это с растворимостью <10 мкг/мл С₆₀ в мета­ноле и < 2 мкг/мл в ацетоне [651].

Разделение фуллеренов изучено очень широко [269]. Из-за их высокой моле­кулярной массы и неполярной природы в качестве предпочтительных раствори­телей широко используют алканы и алкилбензолы. Фуллерены С₆о и С₇о разде­лили на динитроанилинпропильной колонке (X = 380 нм) с использованием по­движной фазы дихлорметан/гексан в объемном отношении 30:70 либо гексан/бензол в объемном отношении 50:50 [652]. Приготовили растворы, со­держащие 1 мг/мл пробы, введенный объем составил 5 мкл. Авторы отметили, что растворители диэтиловый эфир/гексан дают широкие асимметричные пики, вероятнее всего из-за осаждения пробы.