САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Четыре метаболита Ы-метилкарбазола (карбазол, 3-гидроксикарбазол, 3-гид- рокси-Ы-гидроксиметилкарбазол, Ы-гидроксиметилкарбазол) разделили на квар­цевой колонке с использованием подвижной фазы гексан/ИПС в объемном отно­шении 25:1 [639]. Формы пиков были хорошими, элюирование завершилось за 42 мин. Можно было бы существенно сократить время анализа за счет использова­ния градиентного элюирования, поскольку последние два пика элюировались при 18 и 42 мин.

5.3.4. Заключение

Еще раз напомним, что изомерные и энантиомерные формы полярных соедине­ний можно эффективно разделять, применяя НФ носители и подвижные фазы на основе алканов. При использовании безводных алканов в качестве подвижной фазы возможны сильные взаимодействия активных силанольных групп с рас­творенными веществами. Эти взаимодействия могут приводить к уширению пи­ков или катализировать химические реакции. Следовательно, выбор модифика­тора подвижной фазы является критическим: модификатор полностью управляет поверхностными взаимодействиями и определяет селективность разделения. Единственной заботой при использовании растворителей на основе алканов является ограниченная растворимость некоторых определяемых ве­ществ в подвижной фазе.

5.4. Промышленные и полимерные определяемые вещества

5.4.1. Поверхностно-активные вещества и добавки

Полиэтоксилированные поверхностно-активные вещества (ПАВ) разделяли по числу этиленоксидных олигомеров (ЧЭО) [640]. Использовали два метода. Квар­цевая колонка (X = 270 нм) и 30-минутное градиентное элюирование подвижной фазой (н-гептан/хлороформ/метанол 90:5:5)/(хлороформ/метанол 50:50) в объем­ном отношении 100:0 —> 70:30 позволило получить хорошо структурированный профиль для ЧЭО = 1—25. Для полимера с ЧЭО 1-30 использовали аминопропиль- ную колонку. 45-минутное градиентное элюирование подвижной фазой (н-геп- тан/хлороформ/метанол 90:5:5)/(хлороформ/метанол 50:50) в объемном отноше­нии 100:0 —» 80:20 приводило к хорошему профилю. Были приготовлены пробы вплоть до концентрации 0,05 моль/л.

Мишкевич и сотр. [641] использовали 55-минутное градиентное элюирова­ние подвижной фазой гексан/(ИПС/вода 95:5) в объемном отношении 100:0 —» 40:60 и аминопропильную колонку при 50 °С (X = 277 нм или ИДРС, температура трубки дрейфа 50 °С, 1,5 л/мин N2), чтобы охарактеризовать эток- силаты спиртов (ЭС) или алкилфенолов (ЭАФ). Авторы отметили, что для ЭАФ

с малым числом этилеиоксидиых звеньев ИДРС искажает распределение моле­кулярных масс в область более высоких масс. Частично это связано с летуче­стью данных веществ (и, следовательно, более низким, чем ожидалось, сигна­лом). Напротив, УФ поглощение следует корректировать с учетом уменьшения молярного поглощения при увеличении длины цепи. Последний факт является решающим, если для количественного определения всех компонентов использу­ют один чистый стандартный образец сравнения. В целом, форма пиков была