Куттер и Класс [636] полностью разрешили изомеры и частично разделили энатиомеры циперметрина за 16 мин на кварцевой колонке (X = 220 нм) с использованием подвижной фазы гексан/ТГФ в объемном отношении 99,5:0,5. Частичное разрешение четырех пар энантиомеров достигнуто за 42 мин путем использования хиральной колонки Пиркла и подвижной фазы гексан/ТФК/ИПС в объемном отношении 99,9:0,05:0,05.
Энантиомеры пирипроксифена изучали похожим способом (гексан с добавлением спиртового модификатора подвижной фазы) на модифицированном ме- тилбензоатом целлюлозном сорбенте (X = 254 нм). В этой работе контролировали коэффициенты емкости (к1) и разделение (а) для подвижных фаз гексан/спирт (метанол или этанол) в объемном отношении 95:5 или гексан/спирт (н-пропиловый спирт, ИПС, 1- и 2-бутанол, изо- и трет-бутиловый спирт, 1-, 2- и 3-пента- нол, 1-й 2-гексанол). Зафиксировали похожее увеличение удерживания при изменении модификатора от метанола до 1-пентанола [637]. В данном исследовании, однако, ИПС давал меньшие времена удерживания, чем н-пропиловый спирт. Интересно также отметить, что порядок элюирования S и R энантиомеров был следующим: сначала S, а потом R для метанола, этанола, ИПС и трет-бутилового спирта, но был обратным для всех остальных спиртовых модификаторов (для 2-бутанола разделения добиться не удалось). В качестве причины обращения удерживания ссылаются на стерические эффекты.
Амитрол, диурон и симазин разделили, элюировали за 8 мин и количественно определили на цианопропильной колонке (Я = 205 нм или амперометрический детектор при +165 мВ относительно Ag/AgCl) с использованием подвижной фазы гексан/ИПС/вода (с 2,5 г/л 1лСЮ4 для УФ или 2 г/л трихлоруксусной кислоты для амперометрического детектора) в объемном отношении 62:36:2 [638]. Получены пики хорошей формы и пределы обнаружения 2,5 нг (УФ) и 200 пг (амперометрия). Главным преимуществом амперометрического детектора по сравнению с УФ детектором является селективность по отношению к амитролу. Приведен рабочий диапазон концентраций вплоть до 500 нг на введенное количество.
Фишер и Яндера [210] изучали удерживание девяти гербицидов — производных фенилмочевины (фенурон, дезфенурон, дезхлорметоксурон, небурон, изо- протурон, Ы-фенилмочевина, гидроксиметоксурон, бис-И№-[3-хлор-4-метилфе- нил]мочевина и Т^-бутил-№-фенилмочевина) на цианопропильной колонке (Я = 270 нм) с использованием подвижной фазы гексан/ИПС в различных объемных отношениях. Хорошее разрешение получили при использовании смеси растворителей гексан/ИПС в объемном отношении 90:10. Элюирование потребовало 20 мин. Однако пик Ы-фенилмочевины имел сильно вытянутый задний фронт. (Добавление небольшого количества уксусной кислоты или триэтиламина, наиболее вероятно, помогло бы обострить этот пик.) Приведены табулированные значения к для всех этих пестицидов и подвижных фаз гексан/ИПС в диапазоне объемных отношений от 90:10 до 0:100. Аналогичное исследование проведено с использованием аминопропильной колонки. Удалось разрешить лишь семь определяемых веществ (для смеси гексан/ИПС в объемном отношении 80:20). Приведены табулированные коэффициенты емкости всех пестицидов для этой колонки и подвижных фаз гексан/ИПС от 95:5 до 0:100. Данная статья служит превосходным источником информации для тех, кто нуждается в помощи при разработке новых методов для разделения определяемых веществ на основе мочевины.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|