Динитро- и тринитрофенантрены фракционировали с использованием НФ методик. Неочищенные продукты динитрофенантрена собрали в девять фракций, используя кварцевую колонку (X = 280 нм) и смесь гексан/дихлорметан в объемном отношении 50:50 в качестве подвижной фазы [631]. Быстрая замена подвижной фазы на смесь гексан/дихлорметан/этилацетат в объемном отношении 70:20:10 позволила элюировать десятую фракцию. Элюирование провели менее чем за 20 мин. Подобные методики использовали и для тринитрофенант- ренов. Провели дальнейшее фракционирование поздно элюируемых собранных фракций, используя различные подвижные фазы, такие как гексан/дихлорме- тан/этилацетат в объемном отношении 60:35:5. Структуру соединений подтвердили методом ГХ/МС.
5.3.3. Пестициды, гербициды и фунгициды
Содержание фунгицидов ацетата фентина и гидроксида фентина определяли в фунгицидных составах с использованием кварцевой колонки (X = 286 нм) и подвижной фазы гексан/уксусная кислота в объемном отношении 95:5 [632]. Элюирование провели за 5 мин, пики были разрешены. Для градуировки использовали стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 10 мкг/мл.
Технический токсафен фракционировали хроматографически и идентифицировали 20 хлорборанов (от гекса до нона) и пять хлоркамфенов (от гекса до окта) [633]. Использовали две нормально-фазовые колонки, кварцевую и аминопро- пильную, с гексаном в качестве подвижной фазы (X = 220 нм). Элюируемые фракции собрали в течение 20 мин и затем охарактеризовали. Дальнейшее разделение проводили в обращенно-фазовом варианте на колонке Cig с подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отношении 86:14. Авторы отмечают, что данные условия неоптимальны из-за ограниченной растворимости пробы.
Девять карбаматов полностью разрешили и получили пики отличной формы как на цианопропильной колонке (градиентное элюирование 7-10% ИПС в гек- сане), так и на кварцевой колонке (X = 220 нм) с использованием 10-минутного градиентного элюирования подвижной фазой ИПС/гексан в объемном отношении 7:93—>9:91 [634]. Наблюдали поразительные различия в удерживании. Например, пиримикарб элюировался при ~3 мин на цианопропильной и при -10 мин на кварцевой колонках. Форма пиков и общее разрешение были также значительно лучше на цианопропильной колонке по сравнению с кварцевой.
Семь пиретроидных пестицидов, используемых в распространенных составах, изучали с использованием кварцевой колонки (X = 275 нм) и подвижной фазы изооктан/этилацетат в объемном отношении 97,3:0,7 [635]. Определение общего числа примесей проверили, использовав подвижную фазу с отличающейся селективностью: изооктан/диоксан в объемном отношении 99,4:0,6. При этом не наблюдалось никакого изменения числа пиков. Получены пределы обнаружения 150 мкг/мл и линейный градуировочный график в диапазоне концентраций вплоть до 3000 мкг/мл.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|