Некоторые дихлордигидро-ПАУ претерпевают на кварцевых носителях разложение, катализируемое поверхностью. Нильссон и Колмсьё [624] обнаружили, что свыше 90% введенного количества (концентрация не приведена) 4,5-дих- лор-4,5-дигидропирена превращается в 4-хлорпирен и пирен при контакте с кварцем менее 8 мин. В качестве подвижной фазы использовали сухой гексан. Дезактивация кварца путем насыщения гексана водой привела к уменьшению разложения до уровня < 20%. Использование аминопропильной колонки вместо кварцевой привело к снижению разложения до уровня < 5%, тогда как использование цианопропильной колонки — < 0,5%. Авторы сделали вывод, что поверхностные силанольные группы являются ключевым фактором, вызывающим разложение, поскольку дезактивация поверхности водой или дериватизация сила- нольных групп неизбежно снижает степень разложения. При использовании пентана в качестве подвижной фазы цианопропильная колонка проявляет более высокую селективность по отношению к дихлордигидро-ПАУ, чем аминопро- пильная колонка. Изучены 27 хлор-, дихлордигидросоединений и исходных ПАУ, приведены величины к' для системы цианопропильная колонка/пентан.
Семнадцать отобранных пар изомеров дигидродиолов ПАУ с тремя и четырьмя ароматическими кольцами разделили на кварцевой колонке (X = 254 нм) в виде их О-метиловых эфиров [625]. Исходные соединения включали 9,10-ди- гидродиол-1-метилфенантрен, 5,6-дигидродиолбенз[а]антрацен и 5,6-дигидро- диол-7-метилбенз[а]антрацен. Удачные элюенты находились в диапазоне от наиболее полярной смеси гексан/этилацетат/метанол/ТГФ в объемном отношении 94,6:5:0,2:0,2 (для 4,5-дигидродиолбензо[а]пирена) до наименее полярной смеси гексан/этанол/ацетонитрил в объемном отношении 99,5:0,66:0,33 (для 5,6-дигидродиолбензо[с]фенантрена). Времена элюирования составляли от 4 до 23 мин.
Дизельные выбросы контролировали путем фракционирования на кварцевой колонке с использованием градиентного элюирования подвижной фазой гек- сан/дихлорметан/ацетонитрил в объемном отношении 100:0:0 (выдерживали 10 мин)—»0:100:0 (при 40 мин, выдерживали 10 мин)—»0:0:100 (при 70 мин, выдерживали 20 мин) [626]. Собранные фракции ПАУ (элюирующиеся от 8 до 28 мин) затем фракционировали на аминопропильной колонке с использованием 20-минутного градиентного элюирования подвижной фазой от 100% гексана до 100% дихлорметана. ПАУ с четырех- и пятичленными кольцами элюировались между 15 и 20 мин. Идентификацию индивидуальных пиков проводили методом обращенно-фазовой хроматографии.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|