5.2.3. Заключение
В качестве основных компонентов растворителей алканы крайне полезны при разделениях изомеров положения или энантиомеров. Выбор материала носителя не должен ограничиваться лишь кремнеземом. В сочетании с растворителями на основе алканов цианопропильная, аминопропильная и диольная колонки показали уникальные полезные свойства удерживания. Добавление небольших количеств (обычно < 10%) более полярного модификатора часто приводит к уменьшению удерживания, лучшей форме пиков и, при надлежащем выборе, улучшению селективности.
5.3. Экологически важные определяемые вещества 5.3.1. ПАУ, замещенные ПАУ и родственные соединения
Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) представляют собой неполярные ароматические вещества, содержание которых регламентируется ЕРА. Один стандартный метод, US ЕРА SW-846 Method 8310, предписывает использовать градиентное элюирование подвижной фазой ацетонитрил/вода на колонке С18. Однако растворимость ПАУ быстро уменьшается при увеличении числа конденсированных колец от двух (нафталин) до шести (бензо[^/г/]перилен). Такие ограничения растворимости не представляют проблемы при использовании алканов в качестве растворителей.
Фернандез и Байона [618] разработали метод фракционирования полиароматических углеводородов их дихлорметановых экстрактов частиц из воздуха и морских осадков. Полученные фракции определяли количественно методом ГХ/МС. На кварцевой колонке (к = 254 нм или квозб = 254 нм, к1ы = 390 нм) получены следующие фракции: полихлордифенилы (ПХД), ПАУ, М02-ПАУ/2'-ами- но-ПАУ, кето-ПАУ, кето-ПАУ/хиноны, хиноны, З'-амино-ПАУ и З'-ами- но-ПАУ/гидрокси-ПАУ. Для разделения потребовалось 70-минутное градиентное элюирование подвижной фазой гексан/дихлорметан в объемном отношении 100:0—»0:100. Контролировали содержание 47 соединений на уровне, как правило, существенно ниже мкг/г.
Алкилбензолы и алкилнафталины изучали на кварцевой колонке с использованием в качестве подвижной фазы гексана, смесей гексан/1-хлорбутан, гексан/1-бромбутан или гексан/ИПС [619]. Содержание модификаторов изменяли от 0,005 до 10%. Для каждой смеси растворителей построены графики зависимости коэффициентов емкости от числа углеродных атомов. При увеличении содержания от 2 до 8% селективность для всех растворителей-модификаторов уменьшалась за исключением 1-хлорбутана, для которого она возрастала. Авторы объясняют этот факт образованием я-комплексов между 1-хлорбутаном и растворенными ПАУ. Селективность уменьшалась, как и ожидалось, для алкил- нафталинов при использовании 1-бромбутана. Селективность быстро исчезала при увеличении содержания ИПС от 0,01% до 0,05%, свидетельствуя о том, что низкие концентрации ИПС (или воды, содержащейся в ИПС) легко модифицируют или дезактивируют кварцевый носитель.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|