САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

5.2.2. Металлоорганические соединения и комплексы металл-лиганд

Стереоизомеры оксима гексаметилпропиленамина (ГМПАО) и их комплексы с технецием-99т разделяли при 40 °С на колонке Chiralcel OD [614]. Не входящие в состав комплекса d- и /-изомеры разделили за 20 мин с использованием подвиж­ной фазы гексан/ИПС (0,01% диэтиламина) в объемном отношении 97:3. Комп­лексы ^99тТс также были разрешены, но с подвижной фазой гексан/ИПС в объем­ном отношении 85:15. Увеличение температуры с 20 до 40 °С резко улучшило форму пиков и разрешение. Приведена таблица разрешения комплексов ^99тТс с мезо-, й- и /- ГМПАО для подвижных фаз гексан/ИПС в объемных отношениях от 90:10 до 0:100. Приведена также таблица времен удерживания для подвижных фаз гексан/ИПС в объемных отношениях от 65:35 до 85:15. Для всех этих подвиж­ных фаз времена удерживания не превышали 15 мин.

Тан с сотр. [615] успешно разделил мостиковые комплексы металл VI группы (Сг(У1), и Мо(У1))-декакарбонил(дифенилфосфинилалкан) (от этана до гексана) на смешанной цианопропильной/аминопропильной колонке (X = 254 нм). Использовали подвижную фазу гексаи/хлороформ в объемном отноше­нии 97:3. Приведены графики зависимостей К от длины алкильного мостика, значения К меняются от 4 до 12. Приведены таблицы индивидуальных величин К для всех сочетаний соединений.

Энантиомерные формы комплексов карбокси-, ацетил-, гидроксиметил- и альдегидзамещенных циклопентадиенилов и бензилов с Сг, Мп и Бе разделили на колонках СЫга1се1 ОС, ОБ, ОТ и ОВ (X = 220 нм) с использованием подвиж­ных фаз гексан/ИПС и гексаи/этанол (содержание модификатора 1-3%). Разре­шение пиков было лучше при использовании этанола в качестве модификатора [616]. Для обоих органических модификаторов разрешение быстро увеличива­лось при уменьшении их процентного содержания. В зависимости от выбранно­го сочетания растворитель/растворенное вещество коэффициенты емкости со­ставляли 5-20.

Комплексы N1(11) и УО(П) с этиопорфиринами и дезоксофиллоэритроэтио- порфиринами из топлива и неочищенных масел изучали на аминопропильной колонке (Козб ⁼ 400 нм, Х_п, = 620 нм) с использованием 25-минутного градиент­ного элюирования подвижной фазой толуол/гексан/дихлорметан в объемном от­ношении 45:55:0—>20:30:50 [617]. Приведены хроматограммы четырех чистых стандартных металлопорфириновых растворов и четырех экстрактов неочищен­ного масла. Из-за очень большого числа возможных гомологов порфиринов по­лучено многообразие пиков. Это распределение четко отличается для каждой пробы неочищенного масла. Приведена идентификация по удерживанию для чистых стандартов.