САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Удерживание 46 алкилбензолов изучали на колонке с оксидом алюминия (Я = 254 нм) при 25 °С с использованием пентана в качестве подвижной фазы [597].

Приведены значения времен удерживания и К для подвижных фаз с «0,5% и 1,0% воды». При «0,5% воды» величины К изменялись от 0,2 (е/яо/?-бутилбен- зол, время 2,4 мин) до 3,2 (гексаметилбензол, время 8,6 мин). Авторы использо­вали установки системы контроля влажности при 0,5% и 1,0% воды. Какому зна­чению реально соответствуют эти установки, остается неясным, поскольку вода растворима в пентане только до 0,009%. Возможно, содержание воды относится только к самому оксиду алюминия. Независимо от этого, авторы установили, что воспроизводимость удерживания уменьшается с уменьшением содержания воды из-за возрастания гетерогенности оксида алюминия.

На кварцевой колонке изучали хлорбензолы, хлорнафталины и хлордифени- лы с использованием н-октана, н-декана, изооктана и циклогексана [598]. Коэф­фициенты емкости приведены для всех соединений. Для этих соединений при увеличении длины цепи (н-гексан —» н-октан —» н-декан) времена удерживания возрастали. Разветвленные (н-октан —»изооктан) или циклические (н-гек­сан—»циклогексан) растворители давали большие времена удерживания, по­скольку они менее эффективно растворяли определяемое вещество, чем их не- разветвленные аналоги.

Шестнадцать алкилароматических соединений (в том числе о-ксилол, этил- бензол, н-амилбензол, 1-этилнафталин и 2-н-гексилнафталин) разделяли на квар­цевой колонке с использованием гексана и 0,5-2,0% дихлорметана, хлороформа, тетрахлорида углерода или этилбромида в качестве модификатора подвижной фазы [599]. Для более сильных модификаторов (хлороформ и дихлорметан) полу­чено линейное уменьшение обратной величины исправленного времени удержи­вания (т.е. 1/[(время удерживания) - (мертвое время)]) в зависимости от мольной доли модификатора в подвижных фазах. Однако для более слабых модификато­ров (тетрахлорид углерода и этилбромид) график был явно нелинеен при малых мольных долях модификатора (0,01-0,02) и линеен при более высоких (>0,05).

Целью работы [600] было показать применимость нормально-фазового гради­ентного элюирования к разделениям методом ЖХ. В этом эксперименте хорошо разрешили все пики набора из 10 определяемых веществ, описанного как «случай­ный» (2-фенилэтилбромид, 1,4-дифенилбутан, фенетол, нитробензол, оксид хлор- стильбена, Судан красный 7В, 4-хлорбензофенон, вератрол, ацетофенон, бис-2- этилгексиловый эфир фталевой кислоты; см. с. 261) с хорошей формой пиков на кварцевой колонке (Я = 254 нм). Использовали двухступенчатое градиентное элю­ирование подвижной фазой гексан/дихлорметан в объемном отношении 100:0 (удерживали 2 мин)—»50:50 (при 8,5 мин, выдерживали 5 мин) ->0:100 (при 20 мин) [600]. Вместо дихлорметана использовали также метил-/я/?е/я-бутиловый эфир, но разрешение не было столь хорошим.