САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Энантиомеры метопролола и его кислотные метаболиты в моче были полно­стью разрешены на колонке Cig (Х_вт6 = 223 нм, Х-,_м = 340 нм) с использованием сложного 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой мета­нол/вода (0,1 М фосфатный буфер из 13,8 г/л NaH₂P0₄ и 1,59 г/л гидрохлорида пропиламина с добавлением Н₃Р0₄ до рН 3,2) в объемном отношении 75:25—>90:10 [587]. Получены градуировочные графики в диапазоне от 7,5 до 225 мкг на введенное количество.

Теофиллин и четыре его печеночных метаболита (1-метилмочевая кислота, 1,3-диметилмочевая кислота, 3-метилксантин, мочевая кислота) экстрагировали из тканей и полностью разрешили на колонке Cig (X = 273 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода (5 мМ гидросульфат тетрабутиламмония с 10 мМ ацетатом натрия при рН 4,75) в объемном отношении 13:87 [588]. Формы пиков были отличными, элюирование завершилось за 20 мин.

Спиронолактон, 7а-тиометилспиролактон, 7а-тиоспиролактон и канренон разделили на колонке Cig (X = 254 нм) с использованием 30-минутного градиент­ного элюирования подвижной фазой метанол/вода в объемном отношении 65:35—>100:0 [589]. Пики имели вытянутый задний фронт, но тем не менее полу­чено полное разрешение. Добавка модификатора подвижной фазы, такого как триэтиламин и/или трифторуксусная кислота, могла бы, наиболее вероятно, си­льно уменьшить эту проблему.

В табл. 4.5 перечислены некоторые методы USP (United States Pharmaco- реа), использующие спиртовые подвижные фазы, для ряда определяемых ве­ществ.

4.7.14. Заключение

Многие лекарственные соединения и метаболиты, у которых имеется несколько гидроксильных, карбоксильных и аминных функциональных групп, можно опре­делять с использованием подвижных фаз, содержащих спирты. Часто, в случае основных аминов, для обострения формы пиков и увеличения полной емкости ко­лонки в подвижную фазу добавляют модификатор, такой как диоктилметиламин. Совместимость спиртов с множеством МС интерфейсов является важным факто­ром, о котором нельзя забывать при разработке методов, которые имеют потенци­ал переноса на более новое оборудование. Следует предпринять меры предосто­рожности при работе с фосфатным буфером, связанные с его ограниченной растворимостью в метанольных подвижных фазах. Следует также более серьезно отнестись к возможности использовать при определении лекарств спирты с более длинной цепью, так как они часто дают уникальную селективность и благоприят­ные условия удерживания.