САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Дисульфирам восстанавливается в крови до диэтилдитиокарбамата (ДЦТК) и последовательно превращается в метиловый эфир ДДТК [583]. Из этого соеди­нения образуются метаболиты: ДЦТК-метилсульфоксид, ДДТК-метилсульфин и 8-метил-]ч[,]ч[-диэтилтиокарбамат. Четыре последних соединения экстрагиро­вали из тканей печени и полностью разрешили на колонке С₁₈ с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 50:50. Пики имели хоро­шую форму, элюирование завершилось за 15 мин.

Энантиомеры азепиноиндола и его N-десметиловые метаболиты разрешили на кварцевой колонке, модифицированной Я-циклодекстрином (X = 231 нм). Для хирального разделения использовали подвижную фазу трет-бутиловый спирт/вода (10 мМ буферный раствор фосфата натрия при pH 7 с 15 мМ Я-цикло­декстрином и 2 мМ триэтиламином) в объемном отношении 1:99. Градуировоч- ный диапазон для анализа покрывал 100-500 нг/мл. Пики имели несколько вытя­нутый задний фронт. Элюирование завершилось за 25 мин [584].

Отделение амитриптилина (см. с. 246) от семи его метаболитов провели уни­кальный способом [585]. Использовали кварцевую колонку и подвижную фазу метанол/вода (буферный раствор 65 мл 25%-ного аммиака с 11 мл уксусной кис­лоты при рН 9,1) в объемном отношении 90:10. Следовательно, кварц был пол­ностью дезактивирован буфером. Хотя полного разрешения добиться не уда­лось, получены пики хорошей формы и элюирование завершилось менее чем за 10 мин. Используя те же условия, разделили 14 лекарственных веществ основно­го характера (в том числе тетракаин, амилорид, бетагистин, дифенгидрамин, хлорфенирамин, хинакрин, стрихнин, пирантел) менее чем за 20 мин. Наконец, разделили восемь бета-блокаторов (например, эпанолол, практолол, атенолол) в идентичных условиях менее чем за 10 мин. Несмотря на то, что в этих трех раз­делениях не удалось добиться полного разрешения всех пар соединений, корот­кие времена анализа в данных изократических условиях наводят на мысль, что сочетания «смешанных режимов» (т. е. нормально-фазовый носитель и обра- щенно-фазовый растворитель) дают большой выбор для разделения сильноос­новных соединений.

Характеристики удерживания 31 Р-адреноблокатора широко изучены Мас- сартом и сотр. [586] на колонке Cig (А, = 220 нм) с использованием изократиче- ской подвижной фазы метанол/вода (фосфатный буфер с рН 4,0 и ионной силой 0,1), содержащей от 30 до 60% метанола. Форма пиков существенно улучшалась при добавлении к подвижной фазе 2 мМ диоктиламина (при сопутствующем уменьшении к!). Эти результаты указывают на то, что диоктиламин устраняет или изменяет источник сильного удерживания этих определяемых веществ; наи­более вероятно, это остаточные поверхностные силанольные группы. Очевидно, что диоктиламин не выполняет роль ион-парного реагента, в противном случае времена удерживания увеличивались бы. Примеры, подобные этому, дают иск­лючительные возможности проникнуть в суть критических факторов, управля­ющих удерживанием.