Приведены линейный диапазон 50-2000 нг/мл и нижняя граница определяемых содержаний 50 нг/мл.
Шесть 1,4-дигидропиридинов (нифедипин, нимодипин, нисолдипин, никар- дипин, лацидипин, фелодипин; см. с. 243) экстрагировали из плазмы крови и разделяли на колонке Cig (электрохимический детектор 1000 мВ относительно Ag/AgCl). С использованием подвижной фазы метанол/вода (2 мМ ацетат натрия с рН 5) в объемном отношении 70:30 достигнуто полное разделение за 16 мин [575]. Получены полное разрешение и пики хорошей формы. Авторы отметили, что при рН выше 6 пик ионизуемого никардипина приобретает неприемлемо вытянутый задний фронт. Шумы фона также возрастают до неприемлемого уровня, когда концентрация буфера превышает 5 мМ. Смесь
метанол/вода использовали из-за того, что она дает более низкий шум в сравнении с аналогичными подвижными фазами ацетонитрил/вода. Приведен график зависимости времени удерживания от процентного содержания метанола. Концентрация стандартных растворов менялась от 50 до 1000 нг/мл, получены пределы обнаружения ~30 нг/мл (S/N =3).
Шервингтон [576] анализировал сиропы от кашля, содержащие псевдоэфедрин, гвайфенезин и декстрометорфан на колонке Ci8 (X = 257 нм и 280 нм) с использованием подвижной фазы вода/метанол/формиатный буфер (pH 4,3) в объемном отношении 54:45:1. Буфер готовили тщательным смешиванием 35 мл раствора аммиака, 30 мл воды и 30 мл муравьиной кислоты, затем полученный раствор разбавляли водой до 100 мл. Элюирование протекало за 19 мин, но последний пик (декстрометорфан) имел плохую форму и элюировался через 10 мин после гвайфенезина (предпоследний пик). Следует рассмотреть возможность применения градиентного элюирования или более сильной подвижной фазы. Видно также, что градуировочный график для гвайфенезина явно нелинеен, изучение хроматограммы дает возможное объяснение: оптическая плотность пика превышает 1,6. Надлежащий выбор рабочих длин волн мог бы частично решить эту проблему.
Четыре антибактериальных соединения (диметридазол, ронидазол (см. с. 244), метронидазол, гидроксиметридазол) выделили из мяса птицы и разделили на колонке Cis (MC положительных ионов с электрораспылением, температура капилляра 220 °С, температура квадруполя 70 °С, без дополнительного газа, компенсирующее напряжение -0,2 В, напряжение распыления 5 кВ, защитный газ при 5,6 кг/см [80 psi], напряжение столкновений 10 В). С использованием подвижной фазы вода/муравьиная кислота/метанол в объемном отношении 81:13:16 элюирование завершилось менее чем за 8 мин. Получены линейный диапазон 0,025-0,04 мг/л и пределы обнаружения 2-5 мг/кг [577].
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|