САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Иоддоксорубицин и три его метаболита в моче (доксорубицин, (13./?)- и (135)-иоддоксорубицинол) разделили на колонке С,₈ (А_В03б = 470 нм, Х_т = 522 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода (60 мМ фосфатный бу­фер с рН 3) в объемном отношении 60:40 [549]. Элюирование завершили за 80 мин, получены пределы обнаружения 6 нг/мл.

Тимидин, 5-метоксипсорален и их фотоаддукты разделили на колонке С,₈ (X = 254 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отно­шении 35:65 [550]. Моноциклоаддукты цис-син и цис-анти были вполне разре­шены от линейных аддуктов и димеров псоралена. Элюирование провели за 45 мин.

4.7.12. Седативные препараты и нейролептики

Хедр и Сакр [551] разделили буспирон гидрохлорид (см. с. 235) и четыре продукта его разложения (гидрохлорид буспироновой кислоты, биспиримидинилпиперазин- бутан, хлорбутилазаспиродекандион и азаспиродекандион) на колонке С₁₈ (А, = 244 нм и 210 нм) с использованием градиентного элюирования подвижной фазой вода (1,36 г/л КН₂Р0₄ дорН6,9 с ЫаОН)/(метанол/ацетонитрил 17:13) в объемном отно­шении 65:35 (выдерживали 5 мин)—>46:54 (при 10,5 мин, выдерживали 20 мин). Ис­пользовали стандартные растворы с концентрацией от 5 до 50 мкг/мл, получены пределы обнаружения 0,5 мкг/мл (S/N = 3) и нижние границы определяемых содер­жаний 3 мкг/мл (S/N =10). Градиент при 210 нм показал отчетливый сдвиг нулевой линии из-за увеличения содержания метанола в ходе градиента. Элюирование заня­ло 30 мин. Получено полное разрешение, формы пиков были хорошими.

Диазепам, три метаболита (N-деметилдиазепам, темазепам, оксазепам) и клоназепам (внутренний стандарт) выделяли из плазмы или мочи и разделяли на колонке с дезактивированной основой С_[8 (А, = 232 нм). С использованием по­движной фазы метанол/ацетонитрил/вода (50 мМ КН2РО4 с pH 3,5) в объемном отношении 50:10:40 получено полное разрешение за 12 мин [552]. Использовали стандартные растворы с концентрацией от 10 до 2000 нг/мл, пределы обнаруже­ния составили 10 нг/мл. Подобным образом, диазепам и три метаболита (норди­азепам, оксазепам, темазепам) полностью разрешили за 12 мин на колонке С_[8 (А, = 257 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода/ацетонитрил в объемном отношении 60:35:5 [553].

Девять бензодиазепинов (медазепам, хлордиазепоксид, тофизопам, нитразе- пам, эстазолам, триазолам, оксазепам, клотиазепам, диазепам; см. с. 237) полно­стью разрешили менее чем за 25 мин на колонке С₁₈ (А, = 241 нм) подвижной фа­зой метанол/вода/уксусная кислота в объемном отношении 60:35:5 [554]. Полу­чены пики отличной формы, пределы обнаружения составили 1 нг на введенное количество (S/N = 3). Получен линейный градуировочный график от 10 до 1000 мкг/л. Кроме того, десять бензодиазепинов разделяли на колонке С_[8 (А, = 254 нм) с использованием различных изократических подвижных фаз мета­нол/вода (объемное отношение от 50:50 до 80:20), объемных скоростей потока от 0,6 до 1,0 мл/мин и температур от 26 °С до 50 °С для оптимизации разделения. Оптимальные результаты получены для подвижной фазы метанол/вода в объем­ном отношении 50:50, объемной скорости потока 0,82 мл/мин и температуры 50 °С. Элюирование протекало за 18 мин [555].