САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Арахидонилэтаноламин (каннабиноид анандамин, см. с. 234) экстрагировали из различных культур, переводили в дансильные производное и определяли на колонке Cis (А, = 255 нм). В качестве внутреннего стандарта использовали гепта- деканоилэтаноламин. С использованием сложного 35-минутного градиентного элюирования подвижной фазой метанол/вода (0,1% уксусная кислота) в объем­ном отношении 40:60—>99,5:0,5 удалось разрешить определяемое вещество от соэкстрагируемых материалов и внутреннего стандарта менее чем за 29 мин [544]. Линейный диапазон для определения составил 0,5-100 мкг/мл, предел об­наружения — 4 нмоль (S/N = 3).

4.7.10. Антигистаминные препараты

Антигистамины синопен и эфедрин разделили и элюировали менее чем за 10 мин на диольной колонке (X = 254 нм) с использованием подвижной фазы мета­нол/вода (10 мМ триэтиламин до рН 4 с Н3РО4) в объемном отношении 30:70. Как справедливо отмечают авторы, для получения воспроизводимых результатов сле­дует контролировать рН раствора в водной фазе и затем водную фазу добавлять к органической. Приведена также обширная таблица по влиянию изменения кон­центрации триэтиламина, рН и процентного содержания метанола на удержива­ние определяемых соединений [545].

Ранитидин, ранитидин-]Ч-оксид, ранитидин-Б-оксид и деметилранитидин полностью разрешили за 8 мин при 40 °С на колонке Ci₈ с использованием по­движной фазы метанол/ацетонитрил/вода (35 мМ фосфатный буфер с рН 7,0) в объемном отношении 46:5:49 [546]. В таких случаях, как этот, небольшая до­бавка ацетонитрила к подвижной фазе часто дает более острые пики и, следова­тельно, лучшую общую эффективность. В данной работе получены пики отлич­ной формы, а сигнал линеен в области содержаний определяемых соединений от 10 до 1000 нг.

Метапирилен, метапирилен-Ы-оксид и моно-М-деметилметапирилен экстра­гировали из мочи и полностью разрешили на колонке Cig (А, = 254 нм) с исполь­зованием 40-минутного градиентного элюирования подвижной фазой мета­нол/вода (10 мМ фосфатный буфер с 200 мкл/л триэтиламина до pH 7,0) в объем­ном отношении 10:90—>100:0 [547]. Экстраполяция поглощения от 5 мкг введенного стандартного образца сравнения дала приблизительный предел об­наружения 50 нг на введенное количество. Получены хорошие разрешение и формы пиков.

4.7.11. Препараты против ВИЧ

Отделение гидроциннамоилхлорида (известного также как 3-фенилпропионил- хлорид, прекурсор индинавира) от производственных примесей (а-хлоркоричная кислота, гидроксикоричная кислота) и анилиновых производных (3-фенилпропи- онамид, N-гидроциннамоиланилид, N-бензиланилид, N-циннамоиланилид, N-a-хлорциннамоиланилид, N-3-циклогексилпропиониланилид) осуществили за 25 мин на колонке С₈ (А = 215 нм). Анилиды перед определением подвергли дери­ватизации с бензиламином. Использовали сложное 30-минутное градиентное элюирование подвижной фазой метанол/вода (0,1% Н₃Р0₄ с pH 2,2) в объемном отношении 55:45->75:25 [548]. Наблюдали заметный сдвиг нулевой линии, свя­занный с поглощением метанола при 215 нм. Получены линейный диапазон 0,2-2,0 мг/мл и предел обнаружения 200 мкг/мл (S/N = 5).