САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Используя крайне мощный метод, Даме и сотр. [540] разделили 18 опиатов и их производных (морфин, кодеин, налоксон, гидрокодон, папаверин, декстроме- торфан, носкапин, бупреморфин, метадон, героин, тебакон (см. с. 233), этилмор- фин, 6-моноацетилморфин, ацетилдигидрокодеин, ацетилкодеин, норметадон, норморфин, норкодеин) при полном разрешении менее чем за 12 мин! Это было выполнено на фенильной колонке 53x7 мм для «быстрой» ЖХ (А, = 280 нм) с ис­пользованием простого градиентного элюирования подвижной фазой (вода/ме- танол/ацетонитрил с 50 мМ ацетатом аммония 90:5:5)/(метанол/ ацетонитрил с 50 мМ ацетатом аммония 50:50) в объемном отношении 100:0—>50:50 (при 10 мин)—>0:100 (при 12 мин, выдерживали 1 мин). Перед использованием рН по­движной фазы доводили до 4,5 с помощью муравьиной кислоты. Вместо обыч­ных колонок С₈ или Cig выбрали фенильную из-за ее повышенного селективного взаимодействия с определяемыми веществами, содержащими плоскостную фе­нильную функциональную группу. Пределы обнаружения составили от 50 до 450 нг/мл (в зависимости от определяемого вещества).

Определяли содержание у-гидроксибутирата и у-бутиролактона в нелегаль­ных препаратах с использованием колонки С_!8 (к = 214 нм) и подвижной фазы вода (0,01 М КН₂Р0₄ до pH 3,0 с Н₃Р04)/метанол в объемном отношении 70:30 [541]. Получены пики отличной формы и полное разрешение менее чем за 5 мин. Использованы градуировочные графики от 0,5 до 30 мкг на введенное количест­во. Авторы отметили, что высокое содержание в колонке у-гидроксибутирата приводило к расщеплению пиков, возможно, из-за несовместимости раствори­теля пробы с подвижной фазой. При очень низких концентрациях определяемых веществ очевиден также сдвиг нулевой линии, что является следствием наличия метанола в подвижной фазе. Пределы обнаружения составили ~150 нг на вве­денное количество.

Четыре составляющих конопли посевной Cannabis sativa (совместно элюи- рующиеся кислотные каннабиноиды, каннабидиол, каннабинол, А⁹-тетрагидро- каннабинол) выделили из порошка гашиша и определили на колонке C_!s (к = 220 нм и МС с электронным ударом, Т= 45 °С, энергия ионизации 70 эВ, темпе­ратура ионного источника 250 °С, ток нити 200 мкА). С использованием по­движной фазы метанол/вода в объемном отношении 80:20 получено полное раз­решение за 20 мин [542]. Использован градуировочный график 0,25-50 мкг/мл, предел обнаружения составил 0,2 мкг/мл (S/N = 3). Позднее те же авторы моди­фицировали метод для возможности установить источники гашиша. Основное отличие заключалось в том, что использовали 30-минутное градиентное элюи­рование подвижной фазой метанол/вода в объемном отношении 70:30—>90:10. Это позволило проводить определение вышеупомянутых определяемых ве­ществ и еще каннабихромена [543]. В этом случае для градуировки использова­ли стандартные растворы от 0,04 до 0,6 мкг/мл.