САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

4.7.7. Стероидные препараты

Тестостерон и шесть его метаболитов из клеточных микросом (6jо-, 16a-, 16jо-, 7a-, 2а-гидрокситестостерон и андростендион) были хорошо разрешены и элюи- рованы менее чем за 35 мин при 40 °С на колонке С₁₈ (А, = 242 нм) с использовани­ем подвижной фазы вода (0,1 мМ NaH2P0₄ с рН 6)/метанол/ацетонитрил в объем­ном отношении 50:38,5:11,5 [529]. Авторы особо отметили, что следует избегать использования ТГФ из-за возможности его реакции с определяемым веществом. Приведены линейные диапазоны, которые составили 280^600 нг/мл для метабо­литов и 20-40 мкг/мл для тестостерона.

Три кортикостероида (дексаметазон, флуметазон, триамцинолон ацетонид) извлекли из пищевых продуктов и разделили на колонке С₁₈ (А, = 242 нм) с ис­пользованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 50:50

[530] . Получено полное разрешение, элюирование завершено за 14 мин. Преде­лы обнаружения составили 100 мкг/мл.

Этинилэстрадиол, норгестрел и норэтистерон ацетат из таблеток разделили на jо-циклодестриновой колонке (А, = 280 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода (50 мМ фосфатный буфер с рН 7,0) в объемном отношении 40:60

[531] . Формы пиков были прекрасными, удалось легко детектировать 25 нг на введенное количество.

Преднизолон, преднизон и четыре восстановленных в положении 20 метабо­лита определяли на колонке С₁₈ (А. = 242 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 57,5:43,5. Пределы обнаружения состави­ли 10 нг/мл, линейный диапазон - до 1мкг/мл [532]. Получены пики отличной формы, элюирование потребовало 30 мин. Были также определены десять по­тенциальных стероидов и десять обычных мешающих лекарственных средств; гидрокортизон элюировался совместно с преднизолоном.

Хирата и сотр. [533] разрабатывали метод разделения метаболитов преднизо- лона, преднизона, гидрокортизона, кортизона и дефлазакорта II и III. Использо­вание колонки Ci« (X = 254 нм) и градиентного элюирования подвижной фазой ИПС/вода (0,05 M ацетатный буфер с рН 4,5) позволило получить пики хорошей формы и полное разрешение. Пределы обнаружения составили 10 нг/мл.

Для разделения семи анаболических стероидов (например, метилтестостеро- на, прогестерона, пропионата и энантата тестостерона) менее чем за 15 мин на колонке Ci₈ (А, = 246 нм) использовали подвижную фазу 1-пентанол/вода (0,1 M ДСН) в объемном отношении 7:93. Изучено и описано влияние 1-пентанола и ДСН [534]. Быстрое элюирование и низкое фоновое УФ поглощение (связанное с малым содержанием пентанола) дают большое преимущество по сравнению с другими спиртами (поскольку они потребовали бы более высокого содержания и давали бы более высокий фоновый сигнал и различные селективности). Пре­дел обнаружения составил 5 мкг/мл при объеме вводимой пробы 20 мкл.