Паклитаксел и шесть родственных таксанов [524] разделили на пентафторфе- нильной колонке (А, = 227 нм и 273 нм) с использованием 50-минутного градиентного элюирования подвижной фазой (реагентный спирт/вода 6:94)/ацетонит- рил в объемном отношении 76:24-»50:50. Партия реагентного спирта имела следующие спецификации от производителя: 90,6% этанола, 4,5% метанола, 4,9% ИПС. Удалось получить отличные формы пиков и разрешение.
4.7.6. Противоэпилептические препараты
Видал и сотр. [525] экстрагировали противосудорожное средство ламотригин (см. с. 227) из плазмы крови и анализировали экстракт менее чем за 2 мин на кварцевой колонке Cig (А, = 280 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода/вода (1 М фосфат аммония до pH 5 с добавлением Н3Р04) в объемном отношении 94:5,96:0,04, Определяемое вещество было чисто разрешено от всех других пиков. Отметим, что кварцевая колонка полностью дезактивирована при столь большом содержании воды в подвижной фазе. Приведены линейный диапазон 0,5-20 мкг/мл и нижняя граница определяемых содержаний 0,35 мкг/мл.
Уровни содержания в моче карбамазепина и пяти его метаболитов (эпоксид и акридан карбамазепина, 2- и 3-гидроксикарбамазепин, карбамазепин-10,11- транс-диол) определяли на колонке Ci8 (А, от 240 нм до 280 нм при 18 мин) с использованием градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/мета- нол/вода (9,5 мМ буферный раствор КН2Р04 с pH 7) в объемном отношении 15:15:70 (выдерживали 12 мин)-»15:35:50 (при 24 мин, выдерживали 6 мин) [526]. Пики имели отличную форму и были хорошо разрешены. Получен граду- ировочный график от 0,1 до 1000 мкг/мл. Нижняя граница определяемых содержаний составила 0,2 мкг/мл.
Вальпроевую кислоту (см. с. 229) из плазмы крови (с использованием в качестве внутреннего стандарта ундециленовой кислоты) определяли в виде ее производного с 4-бромметил-7-метоксикумарином при 40 °С на колонке С]8 (А,ВОЗб = 322 нм, А,эм = 695 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 80:20 [527]. Авторы отметили, что при изменении А,возб на 228 нм чувствительность растет в 1,6 раза, но при этом детектируется больше мешающих веществ (т. е. селективность падает). Использование именно метанола, а не ацетонитрила, увеличивает чувствительность в 2 раза. Приведен линейный рабочий диапазон 6-200 мкг/мл.
Барбитал, фено-, буто-, амо- и гептабарбитал, а также секобутобарбитон разделили на колонке С,8 (А, = 235 нм) с использованием градиентного элюирования подвижной фазой этанол/ИПС/метанол/вода (0,01 M ацетатный буфер с рН 5,5) в объемном отношении 26:5:29:40. Пределы обнаружения составили 0,09-0,24 нг. Получены линейные диапазоны вплоть до 150 нг [528]. Анализ занял 10 мин.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|