САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Разложение пробы всегда является важным моментом при разработке мето­да. Необходимо бывает проверить ряд подвижных фаз, чтобы отыскать одну, со­вместимую с пробой. Следует провести также исследование хранения проб и стандартных растворов во времени. Продукты дериватизации обычно имеют ограниченную устойчивость, поэтому аналитические результаты очень сильно зависят от времени, прошедшего между дериватизацией и анализом. Следует также избегать использования чистой воды в качестве растворителя пробы, по­скольку рост бактерий представляет главную проблему для хроматографиста.

Эритромицин А был разрешен на фоне 10 родственных примесей (например, эритромицины В, С, Е и F, енольный эфир псевдоэритромицина А, ангидроэрит- ромицин А) за 40 мин при 70 °С на колонке PLRP-S (А, = 215 нм). Использовали подвижную фазу mpem-бутиловый спирт/ацетонитрил/вода (0,2 М фосфатный буфер при pH 9,0)/вода в объемном отношении 16,5:3:5:75,5 [512]. Линейный диапазон для эритромицина А составил 100-400 мкг на введенное количество, при этом возможно детектирование примесей на уровне 0,03% (300 млн⁴) и выше. Заметим, что повышенная рабочая температура, хотя и не препятствует использованию метанола, все же превышает температуру его кипения (65 °С) и может привести к быстрому изменению состава подвижной фазы и, следовате­льно, к невоспроизводимым результатам. При таких повышенных температурах ввод проб при комнатной температуре также приводит к неверным результа­там — это факт, который часто упускают из виду. Критичной является также устойчивость растворенного вещества при таких повышенных температурах, поскольку пробы ждут своей очереди при этих температурах в течение многих часов.

4.7.5. Противораковые препараты

Авторы работы [513] изучали 21 лекарство против рака с целью определения их относительной гидрофобности. Удерживание этих соединений (например, винб- ластина, параплатина, доксорубицина, митомицина С, метотрексата, митолакто- ла, паклитаксела; см. с. 225) контролировали на колонке С₁₈ (А, = 215 нм) с исполь­зованием изократических растворителей, состав которых изменялся от 0 до 90% метанола в воде (25 мМ КН2РО4). Найденная корреляция к' с изменением концен­трации метанола весьма полезна для разработки методов.

Эйбл с сотр. [514] охарактеризовал ряд алкилфосфохолинов (АФХ), потенци­альных антинеопластических средств, на основе длины алкильной цепи. Линей­ные АФХ (только четные С₁₄ — С₂г) полностью разделены за 12 мин на триме- тилсилильной колонке (детектор ПП при 35 °С) с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 85:15. Подобным образом разделили