САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Четыре полиэфирных антибиотика (лазалоцид, моненсин, салиномицин и на- разин) экстрагировали из пищевых продуктов, дериватизировали с 2,4-динитро-

фенилгидразином (ДНФГ) и количественно определили на колонке С₁₈ (А, = 305 нм для лазалоцида и 393 нм для остальных соединений). Использование по­движной фазы метанол/вода (1,5% уксусной кислоты) в объемном отношении 90:10 давало полное разрешение, хорошую форму пиков и элюирование менее чем за 15 мин. Следует отметить, что пробы экстрагировали метанолом и непо­средственно подвергали дериватизации. Использовали стандартные добавки к пробам 50-150 мг/кг. Пики легко детектировались при наименьшей концент­рации [506].

Доксициклин (см. с. 223) и его эпимер 4-эпидоксициклин экстрагировали из тканей индейки и разделили на колонке PRLP-S (А,_возб = 406 нм, А,_эм = 515 нм при послеколоночном добавлении 5% (масс./об.) хлорида цирконила). Использова­ние градиентного элюирования подвижной фазой вода (10 мМ щавелевая кисло- та)/ацетонитрил/метанол в объемном отношении 80:15:5 (выдерживали 5 мин)—>40:20:40 (при 20 мин) не привело к хорошему разрешению определяе­мых веществ, наиболее вероятно, из-за дополнительного уширения зон, вызыва­емого послеколоночной системой. Приведены линейный диапазон 100-500 нг/г и пределы обнаружения 1 нг/г (S/N = 3) [507].

Сульфагуанидин, сульфадиазин и сукцинилсульфатиазол в составе лекарст­венного порошка были полностью разрешены на колонке С₁₈ (А, = 270 нм) с ис­пользованием подвижной фазы метанол/вода (50 мМ ацетат аммония) в

объемном отношении 20:80 [508]. Элюирование проведено за 5 мин, формы пиков были превосходными.

Двенадцать сульфонамидов были разрешены на колонке С is (А, — 254 нм) с ис­пользованием изократической подвижной фазы ИПС/вода (20 мМ додецилсуль- фат натрия [ДСН] с фосфатным буфером при рН 3,0) в объемном отношении 6:94. Элюирование завершили за 15 мин. Изучено влияние изменения содержа­ния ИПС и ДСН на величины К и а [509]. Это исследование дает прекрасную ис­ходную информацию для разработки методов. Приведен предел обнаружения 1 мкг/мл.

Пенициллин G, ампициллин, амоксициллин, клоксациллин и цефапирин раз­деляли на колонке С is (А, = 230 нм или МС положительных ионов с электрорас­пылением) с использованием трех подвижных фаз: метанол/вода в объемных от­ношениях 80:20, 50:50 и 20:80 [510]. Ионный сигнал определяли с подвижной фазой метанол/вода 50:50 и различными индивидуальными модификаторами подвижной фазы: 0,1% ТФК (рН 2,2), 10 мМ гептафтормасляная кислота (рН 2,2), 0,1% уксусная кислота (рН 3,4), 10 мМ гидроксид тетрабутиламмония (рН 8,4) и 50 мМ гидроксид аммония (рН 10,5). В предыдущих работах авторы показали, что клоксациллин неустойчив при хранении во всех изученных рас­творителях [511]. Однако в смеси этанол/ацетонитрил/вода в объемном отноше­нии 25:25:50 при хранении в течение 8 недель разлагается лишь 5% вещества, тогда как 100%-ный метанол, метанол/вода 50:50 и ацетонитрил/вода (0,2% фос­форной кислоты) 50:50 приводят к разложению >80% клоксациллина за 2 неде­ли. Продукты разложения (клоксациллинпеницилловая кислота) разделили на колонке С₁₈ (МС с термораспылением) с использованием подвижной фазы ИПС/уксусная кислота/вода в объемном отношении 12:2,5:85,5.