САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

4.5.6. Определяемые вещества в маслах и жирах

Триглицериды разделяли в различных маслах и жирах с применением как нор­мально-фазовых, так и обращенно-фазовых систем [425]. Спирты эффективно использовали в качестве модификаторов подвижной фазы, добавляемых в ма­лом объеме, при нормально-фазовых разделениях (см. гл. 5 и 6 для детального рассмотрения).

Побочные продукты (гидропероксиды) реакции ненасыщенного триацилгли- церина (ТАГ) (например, стеароил:олеоил:стеароил, пальмитоил:пальмито- ил:олеоил) с тире/и-бутилгидропероксидом изучали на колонке С;₈ (ИДРС, тем­пература трубки дрейфа 85°С) с использованием 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой метанол/ИПС в объемном отношении 80:20—>20:80 [426]. На хроматограмме получили 16 пиков. Для идентификации ряда из них использовали метод масс-спектрометрии с электрораспылением. Обычные продукты включали гидропероксид ТАГ, эпоксид ТАГ и комбиниро­ванные продукты перокид/эпоксид.

Продукты воздействия сфингозинкиназы на сфингозин-1-фосфат, выделен­ные из сыворотки и плазмы крови, подвергли дериватизации с о-фталевым аль­дегидом и разделили на колонке С₁₈ (/._вшб = 340 нм, Л ,_м = 455 нм). Посредством элюирования подвижной фазой метанол/вода (10 мМ буферный раствор КН₂Р0₄ до рН 5,5)/вода (1 М раствор дигидрофосфата тетрабутиламмония) в объемном отношении 83:16:1 за 40 мин успешно разрешили пять продуктов (сфинганин, его 4-Б-гидрокси- и 4-Б-гидрокси-1 -фосфатные аналоги; сфингозин и его 1-фос­фатный аналог) [427]. Получили линейный диапазон для сфингозин-1-фосфата 5-500 пмоль на введенное количество.

Двенадцать типов молекул фосфатидилхолина (например, 18:2/20:4, 16:0/20:4, 18:0/20:4, 18:0/18:2) получили из микросом печени и разделили на двух 250x4,6 мм колонках С₁₈ (ИДРС, N2 - распылитель при 1,8 л/мин, темпера­тура трубки дрейфа Т= 100 °С). Посредством 45-минутного градиентного элюи­рования подвижной фазой гексан/ИПС/дихлорметан/вода в объемном отноше­нии 40:48:12:0—»40:42:8:8 (при 15 мин, выдерживали 30 мин) добились хороше­го разрешения [428].

Маунтс с сотр. [429] разделили фракции фосфатидилэтаноламина (ФЭ), фос- фатидилинозита (ФИ), фосфатидовой кислоты (ФК) и фосфатидилхолина (ФХ) в масле соевых бобов путем комплексного 25-минутного градиентного элюиро­вания подвижной фазой (СНО3/ТГФ 50:50)/( СНС1₃/метанол/гидроксид аммо­ния 1:92:7) в объемном отношении 100:0—»0:100 на кварцевой колонке (ИДРС). Стоит отметить, что данная подвижная фаза (содержащая >Ш₄С)Н) крайне агрес­сивна по отношению к кварцевой колонке. Для защиты аналитической колонки рекомендуется использовать предколонку. Посредством этого метода разложе­ние фосфолипидов контролировали в течение 10 дней. Эту группу определяе­мых соединений также разделили на циклодекстриновой колонке (ИДРС) изок- ратическим элюированием подвижной фазой гексан/ИПС/этанол/вода (5 мМ бу­ферный раствор фосфата тетраметиламмония с рН 6,3) в объемном отношении 35:32,7:26,8:5,5 [430]. Авторы привели чувствительность для каждого класса со­единений, но не привели пределов обнаружения.