САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Кокс и Стаут [494] изучали удерживание тиамина, кофеина и морфина на кварцевой колонке. Использовали подвижную фазу метанол/вода (50 мМ фос­фатный буфер с рН 4,6) в объемном отношении х\ 100—х, где х = 15-75. Как и ожи­далось, значение к" уменьшалось с ростом х от 15 до 40%. Неожиданным было то, что значение к' для тиамина и кофеина увеличивалось при увеличении х от 40 до 75%. Объяснение, представленное авторами, заключается в том, что эффек­тивный рН подвижной фазы увеличивается от 4,6 до 6,4 при увеличении содер­жания метанола от 15 до 75%. Это приводит к возрастанию ионизации поверх­ностных силанольных групп (рК._л которых обычно находится в диапазоне между 4 и 6). Альтернативное или, может быть, дополнительное объяснение состоит в том, что при более высоких значениях pH раствора фосфат имеет больший заряд и начинает осаждаться на поверхности кварца из-за ограниченной растворимо­сти в растворителях с высоким содержанием метанола. Этот процесс увеличива­ет общий поверхностный заряд и приводит к увеличению времен удерживания. Следует с осторожностью использовать в подвижной фазе буферы с ограничен­ной растворимостью.

4.7.3. Обезболивающие и нестероидные противовоспалительные лекарства

Кофеин и пять арилпропионовых нестероидных противовоспалительных ле­карств (индопрофен, кетопрофен, напроксен, фенбуфен, ибупрофен) экстрагиро­вали из крови и определили на колонке С^ (к = 254 нм). С использованием двух­ступенчатого градиентного элюирования подвижной фазой вода (0,1 М формиат с pH 3)/метанол в объемном отношении 90:10—>45:55 (при 10 мин)—>0:100 (при 30 мин) получены отличная форма пиков и полное разрешение [495]. Последний пик элюировался при 18 мин. Это вызывает вопрос о смысле последних 12 мин гради­ента. Если это этап промывки, тогда скачок градиента немедленно после послед­него пика значительно сократит общее время анализа. Приведены линейный диа­пазон 5-500 мг/л, предел обнаружения 2 мг/л (S/N = 3) и нижняя граница определяемых содержаний 8 мг/л (S/N = 10).

Диклофенак (см. с. 218) и шесть метаболитов (в том числе гидроксидиклофе- нак, сульфат дигидроксидиклофенака, 4-амино-3,5-дихлорбензолсульфоновую кислоту) выделили из мочи и разделили на колонке С1₈ (А. = 282 нм). Использова­ние градиентного элюирования подвижной фазой вода (0,1 мМ формиат аммо­ния с pH 7,0)/метанол в объемном отношении 95:5—>40:60 (при 20 мин)—>0:100 (при 22 мин, выдерживали 4 мин) давало отличное разделение. Для идентифика­ции пиков использовали времяпролетную МС [496].